NORME din 9 decembrie 2002

METODE

pentru determinarea calității zahărului alb

Procedura pentru stabilirea punctelor europene

1. Determinarea conținutului de cenusa conductometrica ICUMSA: Cenusa conductometrica (Sursa: Lucrările celei de-a 14-a Sesiuni a ICUMSA, 1966, p. 88)

Aparatura și sticlarie de laborator necesare

Conductometru cu scala gradata în procente de cenusa sau conductometru universal, care permite măsurarea conductivitatii până la 0,5 μS cm^-1, cu precizia de ± 2%.

Este de preferat a se utiliza celule de măsurare a căror temperatura poate fi menținută la 20°C ± 0,2°C cu ajutorul unei băi de apa termoreglabile.

Baloane cotate de 100 ± 0,05 ml, 500 ± 0,25 ml și 1000 ± 0,40 ml; pipete cu capacitate de 10 ± 0,02 ml.

Pentru prepararea tuturor soluțiilor (soluții de zahăr și soluții din clorura de potasiu) trebuie utilizata apa bidistilata sau deionizata cu o conductivitate mai mica de 2 μS cm^-1. În prezentele metode, prin cuvântul apa se înțelege apa bidistilata sau deionizata cu o conductivitate specifică mai mica de 2 μS cm^-1.

Toate recipientele și pipetele trebuie clatite foarte atent înainte de a fi utilizate cu acest fel de apa.

Instrumentele pentru măsurarea conductivitatii sunt calibrate cu ajutorul unei soluții de clorura de potasiu de n/5000 sau 0,0002 n. Conținutul de cenusa conductometrica al acestei soluții, determinat la 20°C, trebuie să fie de 0,0475% ± 0,005%.

Astfel, 745,5 mg de clorura de potasiu, în prealabil deshidratata prin calcinare în cuptorul electric la aproximativ 500°C, până când este adusă la culoarea roșie, se dizolva în apa, într-un balon cotat de 1 litru, și apoi se aduce la semn cu apa bidistilata sau deionizata.

Se transfera 10 ml din aceasta soluție (n/100) cu ajutorul unei pipete într-un balon cotat de 500 ml și se aduce la semn cu apa.

La temperatura de 20°C aceasta soluție n/5000 de clorura de potasiu are o conductivitate specifică de 26,6 ± 0,3 μS cm^-1, după scăderea conductivitatii specifice apei utilizate.

Având în vedere metoda de operare a instrumentului utilizat, acesta trebuie să arate valoarea mai sus menționată plus conductivitatea specifică apei folosite sau valoarea mai sus menționată plus conductivitatea specifică apei utilizate va fi folosită la calculul constantei celulei.

Înainte de fiecare calibrare trebuie preparate soluții proaspete de clorura de potasiu.

Mod de lucru

Determinarea conductivitatii specifice a apei utilizate se face în felul următor: se omogenizeaza aceeași cantitate de apa cu cea folosită pentru soluția de zahăr într-un balon cotat de 100 ml în același mod ca și la dizolvarea zahărului. Se aduce la semn la 100 ml și se măsoară conductivitatea la temperatura de 20°C ± 0,2°C. În momentul masurarii nu este necesară efectuarea unui control termostatic precis de vreme ce orice corectări ale temperaturii se încadrează în limitele de eroare admise.

Determinarea conductivitatii soluției de zahăr analizate

Se pregătește o soluție de zahăr în apa cu conținutul de substanța uscata de 28° Brix fie prin dizolvarea a 31,3 g ± 0,01 g de zahăr la 20°C ± 0,2°C într-un balon cotat de 100 ml și aducând totul la 100 ml, fie prin dizolvarea a 28 g de zahăr în 100 g soluție.

După omogenizarea și filtrarea soluției prin hârtie de filtru cu porozitate medie, se măsoară conductivitatea soluției, după spalarea în prealabil a celulei conductometrice cu soluția de analizat. Se citește conductivitatea soluției atunci când temperatura sa este de 20°C ± 0,2°C.

Se scad 50% din valoarea citită pentru apa utilizata.

Calculul și exprimarea rezultatelor

Rezultatul obținut, respectiv conductivitatea probei analizate, este:

C(28) = [C(p) - 0,5 C(apa)] x K (μ Scm^-1),

în care:

C(p) = conductivitatea soluției de zahăr, în μ Scm^-1;

C(apa) = conductivitatea apei utilizate, în μ Scm^-1;

K = constanta celulei conductometrului, care se calculează cu formula:

unde:

26,6 = conductivitatea specifică a soluției de clorura de potasiu 0,0002 n, în μ Scm^-1;

C(2) = conductivitatea soluției de clorura de potasiu 0,0002 n, citită în aparat, în μ Scm^-1;

C(1) = conductivitatea apei citită în aparat, în μ Scm^-1.

Coeficientul 28 arata ca s-a lucrat cu o soluție de zahăr cu substanța uscata de 28° Brix.

Conductivitatea electrica se transforma în cenusa conductometrica după relația:

Cenusa conductometrica (c) = 0,320 x 18 x 10^-4 x C(28) = 5,76 x 10^-4 x C(28) (%)

Se atribuie un punct european pentru 3,13 μ Scm^-1, respectiv pentru 0,0018% cenusa.

2. Determinarea tipului de culoare

Metoda Institutului Braunschweig

Sursa: Schneider F., A. Emmerich și J. Dubourg, Zucker 18, 571 (1965) și Sucrerie Francaise, 106, 219 (1965).

Aparatura de laborator necesară:

- scara de culoare Braunschweig, numerotată de la 0 la 6. Aceasta scara este stabilă 3 ani. În cazul în care se folosește frecvent trebuie înlocuită după 3 sau 6 luni;

- cutii de comparare cu capac, cu baza sub forma de patrat, cu lățimea de 60 mm și înălțimea de 218 mm, captusite în interior cu hârtie alba, identice cu cele ale scării de culoare;

- lampa fluorescenta Osram HNT 120 sau Philips TL 25W/55, care asigura repartiția spectrala uniforma a intensitatii luminoase. Lampa este montata în interiorul unei cutii mici, deschisă în fața, cu o adancime de 200 mm, latime de 1.200 mm și înălțime de 500 mm, în asa fel încât distanta perpendiculara între lampa și mostrele de zahăr să fie de aproximativ 350 mm. Ochii operatorului trebuie protejati împotriva luminii directe a lampii cu ajutorul unei benzi protectoare la o înălțime de 150 mm.

Nu se pot folosi alte lampi fără a fi testate în prealabil, ținându-se seama de importanța distribuției spectrale a luminii emise.

Pentru a scoate în evidenta gama de culori a zahărului analizat pereții cutiei în care se monteaza lampa sunt vopsiti la interior cu o culoare alba sau gri.

Fundul cutiei este acoperit cu hârtie de filtru față de care coloratia zahărului contrasteaza net.

Cutia mica trebuie asezata în asa fel încât lampa să fie la nivelul ochilor. În momentul comparării mostrele nu trebuie să între în contact direct cu lumina zilei și nici să fie luminate de alte lampi invecinate, deoarece acest lucru ingreuneaza testarea.

Mod de lucru

Zahărul alb de analizat se introduce în cutia de comparare care se umple până la marginea superioară, iar conținutul se niveleaza cu ajutorul capacului.

Cutiile cu scara-etalon se asaza una lângă alta, fără nici un spațiu între ele; din acest motiv cutiile rotunde nu sunt utilizabile.

Inițial mostra se compara prin plasarea ei în diferite poziții pe scara de culori. Apoi se compara atent cu culorile cele mai apropiate de ale ei, asezand-o alternativ în stanga și în dreapta.

Se efectuează trei citiri consecutive pe aceeași proba de analizat și se calculează valoarea medie a celor trei citiri.

Aceasta valoare medie se exprima în zecimalele unei unități de culoare.

În cazul zahărului la care mărimea cristalului diferă de cea a mostrelor standard, trebuie observata culoarea și nu reflectia cristalelor.

Calculul și exprimarea rezultatelor

Se atribuie probei de zahăr numărul etalonului de culoare cu care coincide sau un număr intermediar, atunci când culoarea probei de zahăr se situeaza între doua etaloane de culoare.

Rezultatul se exprima în puncte Braunschweig și se obține inmultind cu 2 numărul atribuit probei.

Număr de puncte = unitate de culoare x 2,

adică 0,5 unități de culoare = 1 punct.

3. Culoarea în soluție

Metoda 4 ICUMSA - după filtrarea printr-un filtru cu membrana fie de 0,45 μm (prin metoda excluziunii mercurului), fie de 0,6 μm (prin metoda Hagen-Poiseuille).

Sursa: De Whalley, metode ICUMSA de analiza a zahărului (1964), pag. 57, Lucrările celei de-a 12-a Sesiuni a ICUMSA (1958), pag. 55.

Aparatura și materiale

Pentru prepararea soluției sunt necesare următoarele:

- pahar conic de 200 ml;

- dispozitiv de filtrare sub vid pentru membrane filtrante, alcătuit din:

● vase de trompa de 500 ml și 250 ml;

● trompa de vid;

● membrane filtrante cu diametrul mediu al porilor de 0,45 μm sau 0,60 μm;

- bagheta din material plastic;

- refractometru cu precizie de ± 0,1° Brix, prevăzut cu ultratermostat;

- fotometru care poate efectua măsurarea absorbantei la 420 nm ± 10 nm, prevăzut cu cuva acoperită cu capac.

Concentrația soluției se determina refractometric.

Pentru măsurarea extinctiei se poate folosi orice fotometru care permite efectuarea cu precizie a unor măsurători la 420 ± 10 nm.

Celulele trebuie selectate astfel ca rezultatul comparării a doua celule umplute cu apa distilata să aibă extinctia zero.

Lungimea celulei trebuie să fie de minimum 3 cm.

Mod de lucru

Se cantaresc 50 g ± 0,1 g de zahăr într-un balon Erlenmeyer cu gat larg. Se adauga 50 g de apa distilata, fie 50 cmc de apa distilata (se folosește un cilindru gradat), apoi se agita până la dizolvarea completa a zahărului, folosindu-se un agitator du-te-vino, agitator vibrator sau agitator girator.

Se monteaza membrana filtranta în dispozitivul de filtrare, după ce în prealabil a fost menținută în apa circa 10 minute, și se filtreaza soluția de zahăr pentru analiza.

Se măsoară cu refractometrul conținutul de substanța uscata al soluției filtrate și se noteaza valoarea.

Se umple cuva fotometrului cu soluția filtrata, după ce în prealabil a fost clatita cu putina soluție de analizat. Se închide cuva cu capacul, pentru a se evita formarea striatiilor. Dacă apar striatii, soluția trebuie omogenizata în cuva, printr-o mișcare du-te-vino, cu ajutorul unei baghete de material plastic. Se măsoară imediat absorbanta la 420 nm, față de o cuva identică umpluta cu apa.

Soluția este aerisita în timp ce se desfășoară filtrarea.

Apa utilizata pentru comparatie trebuie filtrata prin același tip de membrana filtranta ca și soluția de zahăr.

Calculul și exprimarea rezultatelor

Coloratia probei, exprimată în unități ICUMSA, se calculează cu formula:

în care:

E(420) = extinctia probei de analizat, la 420 nm, prin care se exprima absorbanta;

I = grosimea stratului de lichid din cuva, în cm;

°Bx = conținutul de substanța uscata al probei de zahăr, în grade Brix;

d = masa volumetrica aparenta, care se alege din tabele, în funcție de concentrația exprimată în grade Brix a soluției de zahăr analizate (vezi tabelul).

Interpretarea rezultatelor

Se atribuie un punct european pentru 7,5 unități ICUMSA.

Deci:

4. Stabilirea numărului de puncte europene

Punctele atribuite pentru tipul de culoare, pentru cenusa conductometrica și pentru coloratia în soluție se aduna.

──────────────────