Anexa 1A
în mm Tipul A - lung Tipul B - scurt Lungimea lamei Grosimea lamei Diametrul interior al lamei la vârf Diametrul interior al lamei la maner sau la tija Lățimea canelului la vârf Lățimea canelului la maner sau la tija 800 1 până la 2 18 22 4 14 400 1 până la 2 32 28 20 14
1. Instrucțiuni administrative
Prelevarea probelor va fi realizată de o persoană calificată autorizata după cum se specifică în prezentele norme.
1.2. Sigilarea și etichetarea probelor
Fiecare proba luată pentru uzul oficial va fi sigilată la locul de unde s-au prelevat probele și identificata conform prezentelor norme.
Cel puțin doua probe reprezentative echivalente vor fi pregătite simultan pentru analiza.
Probele vor fi trimise la laborator cat de curând posibil după prelevare.
Probele vor fi însoțite de un raport care poate fi stabilit conform legislației statelor membre.
2. Echipamentele de prelevare a probelor
Toate echipamentele de prelevare a probelor vor fi făcute din material corespunzător de rezistenta adecvată care să nu modifice proba și sa nu influenteze orice rezultat al examinării ulterioare și care să nu modifice proba în timpul procesului de prelevare a acesteia. Se recomanda utilizarea otelului inoxidabil.
Toate suprafețele vor fi netede și fără fisuri, iar colturile vor fi rotunjite. Echipamentele de prelevare a probelor vor respecta cerințele referitoare la fiecare produs pentru care este efectuată prelevarea de probe.
3. Recipientele de prelevare a probelor
Recipientele pentru probe și sistemele de închidere vor fi făcute din materiale în asa fel încât sa protejeze proba și sa nu o modifice, modificare care ar putea influența orice rezultat al analizei sau al examinării efectuate ulterior. Materialele corespunzătoare cuprind sticlă, câteva metale și materiale plastice. Este preferabil ca recipientele să fie opace. Dacă sunt transparente sau translucide, recipientele în care se afla un conținut vor fi ținute într-un loc intunecos.
Recipientele și sistemele de închidere vor fi curate și uscate. Forma și capacitatea recipientelor vor fi corespunzătoare cerințelor stabilite pentru produsele din care urmează a fi prelevate probe.
Pot fi utilizate recipiente din material plastic de unica folosință, recipiente din material plastic, laminate incluzând o folie de aluminiu sau pungi de plastic corespunzătoare cu sisteme de închidere adecvate.
Alte recipiente în afară de pungile de plastic vor fi bine închise fie cu un dop corespunzător sau un dop filetat din metal sau din material plastic având, dacă este cazul, o captuseala din material plastic etansa. Orice dop sau captuseala utilizate trebuie să fie insolubile, neabsorbante și impermeabile la grăsimi și sa nu influenteze mirosul, aroma, proprietățile sau compozitia probei.
Dopurile vor fi făcute sau acoperite cu materiale neabsorbante, inodore.
4. Tehnica de prelevare a probei
Recipientul pentru probe va fi închis imediat după prelevarea probelor.
Temperaturile recomandate de depozitare a probelor pentru diferitele cazeine și cazeinati nu vor depăși 25°C.
Probele vor fi duse la laboratorul responsabil cu testarea cat de curând posibil (de preferat în 24 de ore de la prelevarea lor).
În timpul transferului, se vor lua precautii pentru prevenirea expunerii la mirosuri contaminante, expunerii la soare și la temperaturi mai mari de 25°C.
II. Metoda - Prelevarea de probe de cazeine și cazeinati comestibili
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Aceasta metoda descrie prelevarea de probe pentru analizele chimice ale:
a) cazeinelor acide comestibile;
b) cazeinelor cheag comestibile;
c) cazeinatilor comestibili.
Vezi pct. 2 din prevederile generale.
De lungime suficienta încât sa atinga fundul recipientului produsului. Sondele care respecta descrierea prezentată în partea a III-a din aceasta anexa sunt corespunzătoare.
2.2. Lingura de prelevat, spatula sau caus adanc
2.3. Recipiente pentru prelevarea probelor
Vezi pct. 3 din prevederile generale.
Va fi acordată atenție pentru a elimina absorbtia umiditatii în conținutul recipientului în timpul sau anterior prelevarii probelor pentru analize. Recipientul care conține produsul va fi reinchis cu grija după prelevarea probelor.
3.2.1. Prelevarea probelor
Va fi luată o proba nu mai mica de 200 grame. Sonda curata și uscata va fi trecută prin produs, dacă este cazul cu recipientul înclinat sau orizontal.
Canelul va fi orientat în jos, iar viteza de avansare a sondei va fi uniforma. Când sonda va atinge fundul recipientului, aceasta va fi rotita cu 180°, va fi scoasa, iar conținutul va fi introdus în recipientul probei. Vor fi făcute una sau mai multe prelevări pentru a se obține o proba nu mai mica de 200 grame. Recipientul ce conține proba va fi închis imediat după ce s-a efectuat prelevarea probei. Prelevarea de probe de acest fel va fi efectuată pe același lot.
3.2.2. Prelevarea probelor în cazul produselor ambalate în ambalaje de dimensiuni mici, destinate vânzării cu amănuntul
Un ambalaj intact și nedeschis poate reprezenta o proba. Pe cat posibil se vor lua unul sau mai multe ambalaje din același lot pentru a forma o proba de minimum 200 grame.
Dacă acest lucru nu este posibil, se utilizează alta metoda de constituire a unei probe reprezentative.
3.2.3. Păstrarea, depozitarea și transportul probei
Vezi pct. 5 și 6 din prevederile generale.
III. Sonde pentru prelevarea probelor din cazeinele și cazeinatii în vrac
Tipul A: lungă (vezi figura);
Tipul B: scurta (vezi figura).
Lama și tija vor fi din metal lustruit, de preferat oțel inoxidabil. Manerul tipului lung ar trebui să fie din oțel inoxidabil. Sonda de tip scurt va avea un maner detasabil din lemn sau din material plastic, iar lama va fi prevăzută cu un sistem de prindere tip baioneta.
3.1. Forma, materialul și finisarea vor fi în asa fel încât să permită curatarea cu usurinta a sondei.
3.2. Marginea iesita în afară a lamei de tip A va fi suficient de ascutita încât să poată fi folosită pentru prelevare.
3.3. Vârful lamei va fi suficient de ascutit încât să permită prelevarea probelor.
Sondele vor fi în conformitate cu dimensiunile date în tabelul de mai jos (supuse unei tolerante de 10%):
5. Nota privind utilizarea sondelor
5.1. Sondele pot fi introduse vertical dacă exista mai puține particule care plutesc liber.
Sondele de tipul A se umplu complet prin rasucire și apoi pot fi scoase vertical.
Sondele de tipul B sunt deja complet umplute în timpul prelevarii, dar trebuie scoase în poziție oblica pentru a preveni pierderile din partea de jos.
5.2. În cazul în care sunt prezente particule ce plutesc liber, recipientele vor fi înclinate, sondele vor fi introduse aproape orizontal cu canelul în jos și scoase cu canelul în sus.
Anexa 1C
1. Pregătirea probei de analiza
Masa probei prezentate laboratorului pentru analiza va fi de cel puțin 200 grame.
1.2. Pregătirea probei pentru analiza în laborator
1.2.1. Se amesteca bine și se sfarama cocoloasele din proba de laborator, prin agitare repetată și răsturnarea recipientului, dacă este cazul după transferarea în totalitate a probei de laborator într-un recipient etans, de capacitate suficienta, de doua ori volumul probei, pentru a permite realizarea acestei operații.
1.2.2. Se transfera o cantitate reprezentativa din proba, de exemplu 50 grame de proba de laborator amestecata bine (pct. 1.2.1) într-o sita de testare (pct. 3.3).
1.2.3. Dacă o cantitate de 50 grame trece prin sita în întregime sau aproape în întregime (cel puțin 95% din greutate) (pct. 3.3), se utilizează pentru determinare proba pregatita conform pct. 1.2.1.
1.2.4. Altfel, se macina cantitatea de 50 grame utilizându-se dispozitivul de macinare (pct. 3.4) până când va îndeplini criteriul de strecurare (pct. 1.2.3). Se transfera imediat toată proba strecurata într-un recipient etans, de capacitate suficienta, de doua ori volumul probei, și se amesteca bine prin agitare repetată și prin rasturnare. Pe parcursul acestor operații se vor lua măsuri de precautie pentru a se evita orice fel de modificare în conținutul de umiditate al produsului.
1.2.5. După pregătirea probei de testare orice metoda de determinare va fi continuată cat de curând posibil.
Proba va fi păstrată întotdeauna într-un recipient etans la aer și umiditate.
2.1.1. Acolo unde se menționează apa pentru dizolvare, diluare sau spalare, va fi utilizata apa distilata sau apa demineralizata de puritate cel puțin echivalenta.
2.1.2. Acolo unde se face referire la "dizolvare" sau "diluare" fără vreo alta indicație, se înțelege "dizolvare în apa" sau "diluare în apa".
Toți reactivii chimici utilizați vor fi de calitatea reactivilor recunoscuți analitic, cu excepția cazurilor în care se fac alte precizări.
3.1. Lista de echipamente
Lista de echipamente conține doar acele aparate cu o utilizare specializată și aparatele cu anumite specificății.
Prin balanța analitica se înțelege o balanța care poate să cantareasca cu o precizie de cel puțin 0,1 mg.
Sitele de testare ce urmează a fi utilizate trebuie să fie prevăzute cu un capac, să aibă diametrul de 200 mm, să fie făcute din tesatura de sarma cu o mărime a gaurii nominale de 500 æm. Toleranțele gaurii și diametrele sarmei permise sunt cele date în ISO 3310/1. (Site de testare - Cerințe tehnice și testare - partea 1: Rețea de sarma de metal. ISO 3310/1-1975).
Sitele trebuie să fie prevăzute cu un colector.
3.4. Dispozitivul de macinare
Pentru macinarea probei de laborator (pct. 1.2.4), dacă este cazul, fără dezvoltarea de căldură exagerata și fără pierdere sau absorbție de umiditate, nu va fi utilizata o moara cu ciocane.
4. Exprimarea rezultatelor
Rezultatul prezentat în raportul analitic va fi valoarea medie obținută din două determinări care îndeplinesc criteriul de repetabilitate pentru acea metoda.
4.2. Calcularea procentajului
Cu excepția cazului unde se fac alte precizări, rezultatul va fi calculat ca procent raportat la masa probei.
Raportul testului va identifica metoda de analiza utilizata, precum și rezultatele obținute. În plus, acesta va preciza toate detaliile privind procedura, nespecificate în metoda de analiza sau care sunt opționale, precum și orice situație care ar putea influența rezultatele obținute. Raportul testului va furniza toate informațiile necesare pentru completa identificare a probei.
Determinarea conținutului de umiditate
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Aceasta metoda determina conținutul de umiditate în:
Conținutul de umiditate al cazeinelor și cazeinatilor: pierderea de masa, asa cum este determinata prin metoda 1.
Masa reziduala a unei cantități de testare este determinata după uscarea la presiunea atmosferica într-o etuva la 102°C ± 1°C până se ajunge la o masa constanta. Pierderea de masa este calculată ca procent raportat la masa probei.
4.2. Platanele sunt cu fundul plat din material anticoroziv în condiții de testare, de exemplu nichel, aluminiu, oțel inoxidabil sau sticlă. Platanele trebuie să aibă capace care să se potriveasca bine, dar care să poată fi indepartate cu usurinta. Dimensiunile corespunzătoare sunt: diametrul de la 60 la 80 mm și adâncimea de circa 25 mm.
4.3. Etuva electrica termoreglabila cu ventilator cu termostat de reglare a temperaturii (la 102°C ± 1°C). Temperatura ar trebui să fie uniforma în etuva.
4.4. Exsicatorul ce conține gel de siliciu proaspăt activat cu un indicator higrometric sau un echivalent deshidratant.
4.5. Dispozitive corespunzătoare de manevrare a platanelor, de exemplu cleste de laborator.
5.1. Procedura probei de testare
Asa cum s-a prezentat la pct. 1.2 din prevederile generale.
5.2. Pregătirea platanului
5.2.1. Se incalzesc platanul descoperit și capacul acestuia (pct. 4.2) în etuva (pct. 4.3), reglata la temperatura de 102°C ± 1°C, timp de cel puțin o ora.
5.2.2. Se acoperă platanul cu capacul, se transfera în exsicator (pct. 4.4), se lasă să se raceasca la temperatura incaperii în care se face cantarirea și se cantareste cu o precizie de aproape 0,1 mg [m(0)].
5.3. Cantitatea de testare
Se introduc 3 până la 5 grame din proba de testare (pct. 5.1) în platan, se acoperă cu capacul și se cantareste cu o precizie de aproape 0,1 mg [m(1)].
5.4.1. Se descoperă platanul și se introduce o dată cu capacul sau în etuva (pct. 4.3), reglata la 102°C ± 1°C, timp de 4 ore.
5.4.2. Se repune capacul pe platan, se transfera în exsicator, se lasă să se raceasca la temperatura camerei în care se efectuează cantarirea și se cantareste cu o precizie de aproape 0,1 mg.
5.4.3. Se descoperă platanul și se incalzeste din nou o dată cu capacul sau în etuva timp de o ora. Apoi se repeta operatia prevăzută la pct. 5.4.2.
5.4.4. Dacă masa obținută conform pct. 5.4.3 este mai mica decât masa obținută conform pct. 5.4.2 cu mai mult de 1 mg, se repeta operatia prevăzută la pct. 5.4.3.
Dacă are loc o creștere a masei, se utilizează cea mai mica masa înregistrată în calcule (vezi pct. 6.1).
Greutatea finala înregistrată va fi m(2) g. Durata totală de tratare nu va depăși în mod normal 6 ore.
6. Exprimarea rezultatelor
Pierderea de masa la uscarea probei, exprimată ca procent raportat la masa, este data de formula:
m(0) = masa în grame a platanului și a capacului sau după procesul pct. 5.2.;
m(1) = masa în grame a platanului, a capacului sau și a cantității de testare înainte de uscare (procesul pct. 5.3);
m(2) = masa în grame a platanului, capacului sau și a cantității de testare după procesul de uscare (procesul pct. 5.4.3 sau 5.4.4).
A se calcula pierderea la uscare cu o precizie de aproape 0,01%.
Diferența dintre rezultatele a doua determinări efectuate simultan sau în succesiune rapida asupra aceleiași probe, de către același analist, în aceleași condiții, nu va depăși 0,1 g de umiditate pe 100 grame de produs.
Intervalul de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazurile în care se efectuează metoda.
Determinarea conținutului de proteine
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Aceasta metoda determina conținutul de proteine al:
cu excepția celor care conțin cazeinat de amoniu sau alți compuși care conțin azot neproteic.
Conținutul de proteine: conținutul de azot, asa cum a fost determinat prin metoda specificată și apoi inmultit cu 6,38 și exprimat ca procent raportat la masa.
O cantitate de testare este mineralizata cu un amestec de sulfat de potasiu și acid sulfuric în prezenta sulfatului de cupru (II) având funcție de catalizator, pentru a transforma azotul organic în azot amoniacal. Amoniacul este distilat și absorbit în soluția de acid boric și apoi titrat cu soluție standard de acid clorhidric. Conținutul de azot este transformat în conținut de proteine prin înmulțirea cu 6,38.
4.1. Acid sulfuric concentrat, P(20) 1,84 g/ml
4.2. Sulfat de potasiu anhidru [K(2)SO(4)]
4.3. Sulfat de cupru pentahidratat (II) [CuSO(4)5H(2)O]
4.4. Zaharoza [C(12)H(22)O(11)]
4.5. Acid boric, soluție 40 g/l
4.6. Hidroxid de sodiu, soluție apoasa concentrata 30% (m/m) fără carbonat
4.7. Acid clorhidric, 0,1 mol/l
4.8. Indicator mixt. Se amesteca volume egale de soluție 2g/l de roșu de metil în alcool etilic minimum 95% (V/V) și o soluție de 1 g/l albastru de metilen în alcool etilic minimum 95% (V/V).
5.2. Balon Kjeldahl, capacitate de 500 ml
5.3. Aparatul de mineralizare pentru menținerea balonului Kjeldahl (pct. 5.2) într-o poziție inclinata și cu un dispozitiv de încălzire care nu va incalzi partea balonului de deasupra suprafeței conținutului de lichid
5.4. Refrigerent cu teava interioară dreapta
5.5. Teava de evacuare cu bulb de siguranță conectat la partea de jos a refrigerentului (pct. 5.4) printr-o imbinare cu sticlă slefuita sau un furtun din cauciuc. Dacă se utilizează furtunul din cauciuc, capetele de sticlă trebuie să fie unul lângă altul.
5.6. Deflecmator conectat la balonul Kjeldahl (pct. 5.2) și la refrigerent (pct. 5.4) printr-un dop din cauciuc etans, flexibil sau alte dopuri corespunzătoare
5.7. Balon conic, capacitate de 500 ml
5.8. Cilindri gradati, de capacități de 50 ml și 100 ml
5.9. Biureta de capacitate de 50 ml, gradata de 0,1 ml
5.10. Mijloace auxiliare de fierbere:
5.10.1. pentru mineralizare: bucăți mici de portelan dur sau de granule de sticlă;
5.10.2. pentru distilare: bucăți de piatra ponce proaspăt, calcinata
6.1. Pregătirea probei de testare
Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.
6.2. Testarea prezentei azotului amoniacal
Dacă se banuieste prezenta cazeinatului de amoniu sau a altor componente ale amoniului, se realizează următorul test. Se adauga 1 gram din proba într-un balon conic mic cu 10 ml de apa și 100 mg de oxid de magneziu. Se clateste de orice urma de oxid de magneziu aderent la pereți și se închide balonul cu un dop de pluta, introducând o bucata de hârtie de turnesol roșie între dop și gatul balonului. Se amesteca conținutul balonului cu grija și se incalzeste balonul într-o baie de apa la o temperatura de 60° până la 65°C. Dacă hârtia de turnesol se coloreaza în albastru în termen de 15 minute, se semnaleaza prezenta amoniacului și metoda nu este aplicabilă (vezi pct. 1).
O dată cu determinarea conținutului de azot al probei se face o proba blanc utilizându-se 0,5 grame de zaharoza (pct. 4.4) în locul cantității de testare, utilizându-se aceeași aparatura, aceleași cantități de reactanti și aceeași procedura descrisă la pct. 6.5. Dacă titrarea în proba blanc depășește 0,5 ml acid 0,1 mol/l, reactivii vor fi verificați, iar reactivul sau reactivii impuri vor fi purificati ori înlocuiți.
6.4. Cantitatea de testare
Se introduc în balonul Kjeldahl (pct. 5.2) 0,3 până la 0,4 grame din cantitatea de testare (pct. 6.1) cantarita cu o precizie de aproape 0,1 mg.
6.5.1. Se transfera în balon câteva bucăți de portelan sau câteva granule de sticlă (pct. 5.10.1) și circa 10 grame de sulfat de potasiu anhidru (pct. 4.2).
Se adauga 0,2 grame de sulfat de cupru (II) (pct. 4.3) și se spala gatul balonului cu putina apa. Se adauga 20 ml de acid sulfuric concentrat (pct. 4.1). Se amesteca conținutul balonului.
Se incalzeste ușor pe aparatul de mineralizare (pct. 5.3) până încetează spumarea, se fierbe ușor până ce soluția devine clara și de culoare verde-albastrui deschis persistent. În timpul încălzirii se agita din când în când balonul.
Se continua fierberea reglandu-se căldură astfel încât sa condenseze vaporii la mijlocul gatului balonului. Se continua încălzirea timp de 90 de minute, evitandu-se supraincalzirea locală.
Se permite racirea la temperatura incaperii. Se adauga cu grija circa 200 ml apa și câteva bucăți de piatra ponce (pct. 5.10.2). Se amesteca și se raceste din nou.
6.5.2. Se transfera în balonul conic (pct. 5.7) 50 ml soluție de acid boric (pct. 4.5) și patru picaturi de indicator (pct. 4.8). Se amesteca. Se amplaseaza balonul conic sub refrigerent (pct. 5.4) astfel încât vârful tubului de evacuare (pct. 5.5) să fie scufundat în soluție de acid boric. Utilizându-se un cilindru gradat (pct. 5.8), se adauga în balonul Kjeldahl 80 ml soluție de hidroxid de sodiu (pct. 4.6). În timpul acestei operații se tine balonul în poziție inclinata astfel încât soluția de hidroxid de sodiu să curgă în partea de jos a balonului, formând un strat inferior.
Se conecteaza imediat balonul Kjeldahl la refrigerent prin intermediul deflecmatorului (pct. 5.6).
Se roteste ușor balonul Kjeldahl pentru a amesteca conținutul sau. Se fierbe ușor la început, evitand orice fel de spumare. Se continua distilarea astfel încât 150 ml din soluția distilata sunt colectati în aproximativ 30 de minute. Soluția distilata ar trebui să aibă o temperatura sub 25°C. La circa 2 minute înainte de sfârșitul distilarii, se coboară balonul conic, astfel încât vârful tubului de evacuare sa nu mai fie scufundat în soluția acida, și se clateste vârful cu putina apa. Se oprește încălzirea, se indeparteaza tubul de evacuare și se clatesc pereții săi interiori și exteriori cu putina apa, colectand apele de spalare în balonul conic.
6.5.3. Se titreaza soluția distilata în balonul conic, utilizându-se soluția standard volumetrica de acid clorhidric (pct. 4.7).
7. Exprimarea rezultatelor
7.1. Formula și metoda de calcul
Conținutul de proteine al probei, exprimat ca procent raportat la masa, este dat de formula:
[V(1)-V(2)] x T x 14 x 100 x 6,38 8,932 [V(1)-V(2)] x T
--------------------------------- = ---------------------
V(1) = volumul în mililitri al soluției standard volumetrice de acid clorhidric (pct. 4.7), utilizata la determinare (pct. 6.5);
V(2) = volumul în mililitri al soluției volumetrice standard de acid clorhidric (pct. 4.7), utilizata în testul blanc (6.3);
T = concentrația soluției volumetrice standard a soluției de acid clorhidric (pct. 4.7) în mol/l;
m = masa în grame a cantității de testare.
Se calculează conținutul de proteine cu o precizie de aproape 0,1%.
Diferența dintre rezultatele a doua determinări efectuate simultan sau în succesiune rapida ale aceleiași probe, de către același analist, în aceleași condiții, nu va depăși 0,5 grame de proteine pe 100 grame de produs.
Acest interval de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazuri pentru ca metoda să fie corect aplicată.
Determinarea aciditatii libere
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Aceasta metoda determina aciditatea libera a cazeinelor acide.
Aciditatea libera a cazeinelor acide: volumul în mililitri al unei soluții standard de hidroxid de sodiu de 0,1 mol/l, necesară pentru neutralizarea unui extract apos dintr-un gram de produs.
Se obține un extract apos al probei la 60°C și se filtreaza. Soluția filtrata este titrata cu hidroxid de sodiu standard, utilizându-se indicatorul fenolftaleina.
Orice tip de apa utilizata în metoda sau la pregătirea reactivilor va fi fără dioxid de carbon, fierband-o 10 minute înainte de utilizare.
4.1. Soluția de hidroxid de sodiu: 0,1 mol/l
4.2. Soluția indicator: fenolftaleina, 10 g/l în etanol (95% V/V), utilizata ca indicator.
5.2. Balon conic de capacitate de 500 ml, prevăzut cu dop rodat.
5.3. Pipeta marcată cu capacitatea de 100 ml
5.4. Pipeta corespunzătoare pentru măsurarea a 0,5 ml din soluția indicator (pct. 4.2)
5.5. Balon conic de capacitate de 250 ml
5.6. Cilindru de măsurare de capacitate de 250 ml
5.7. Biureta gradata de 0,1 ml
5.8. Baie de apa care se poate regla la o temperatura de 60°C ± 2°C
5.9. Filtru corespunzător.
6.1. Pregătirea probei de testare
Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.
6.2. Cantitatea de testare
Se cantaresc aproximativ 10 grame din proba de testare (pct. 6.1), cu o precizie de aproape 10 mg, și se transfera în balonul conic (pct. 5.2).
Utilizându-se cilindrul de măsurare de 250 ml (pct. 5.6), se adauga 200 ml apa proaspăt fiarta și racita, incalzita anterior la 60°C, peste proba de analizat. Se închide balonul, se amesteca prin rotire și se asaza în baia de apa la 60°C (pct. 5.8), timp de 30 de minute. Se agita balonul la intervale de circa 10 minute.
Se filtreaza, se raceste substanța filtrata la aproximativ 20°C. Aceasta trebuie să fie limpede.
Se transfera 100 ml din substanța filtrata, racita în balonul conic (pct. 5.5), utilizându-se pipeta (pct. 5.3). Se adauga 0,5 ml soluție indicator fenolftaleina (pct. 4.2), utilizându-se pipeta (pct. 5.4). Se titreaza cu soluția volumetrica standard de hidroxid de sodiu (pct. 4.1) până la apariția unei culori roz pal ce persista pentru cel puțin 30 de secunde. Se determina și se înregistrează volumul utilizat, cu o precizie de aproape 0,01 ml.
7. Exprimarea rezultatelor
7.1. Formula și metoda de calcul
Aciditatea libera a cazeinei acide este data de formula:
V = volumul în mililitri al soluției volumetrice standard de hidroxid de sodiu (pct. 4.1) utilizate;
T = concentrația soluției volumetrice standard de hidroxid de sodiu (pct. 4.1) în mol/l;
m = masa în grame a cantității de testare.
Se calculează aciditatea libera cu o precizie de până la doua zecimale.
Diferența dintre rezultatele a doua determinări efectuate simultan sau în succesiune rapida asupra aceleiași probe, de către același analist, în aceleași condiții, nu va depăși 0,02 ml din hidroxidul de sodiu 0,1 mol/l pe 1 gram de produs.
Acest interval de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazuri pentru ca metoda să fie desfășurată corect.
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Aceasta metoda determina conținutul de cenusa (inclusiv P(2)O(5)) al cazeinelor acide.
Conținutul de cenusa (inclusiv P(2)O(5)): conținutul de cenusa asa cum a fost determinat prin metoda specificată.
O cantitate din proba este calcinata la 825°C ± 25°C în prezenta acetatului de magneziu pentru a calcina tot fosforul de origine organică. Cenusa finala este calculată după cantarirea reziduului rezultat din proba analizata, din care se scade masa cenusii ce provine din acetatul de magneziu.
4.1. Soluția de acetat de magneziu tetrahidrat, 120 g/l. Se dizolva 120 grame de acetat de magneziu tetrahidrat (Mg [CH(3)CO(2)](2) 4 H(2)O) în apa și se completează până la un litru.
5.2. Pipeta marcată, 5 ml
5.3. Platane de siliciu sau platina cu diametrul de circa 70 mm și adâncimea de 25 până la 50 mm
5.4. Etuva de uscare care poate fi reglata la 102°C±1°C
5.5. Cuptor electric ce poate fi reglat la 825°C ± 25°C
5.6. Baia de apa de fierbere
5.7. Exsicator ce conține silicagel proaspăt activat cu un indicator higrometric sau un deshidratant echivalent.
6.1. Pregătirea probei de testare
Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.
6.2. Pregătirea platanelor
Se incalzesc doua platane (A,B) (pct. 5.3) într-un cuptor electric (pct. 5.5), reglat la 825°C ± 25°C, timp de 30 de minute. Se lasă ca platanele să se raceasca într-o anumită măsura și apoi se asaza în exsicator (pct. 5.7) la temperatura camerei unde se face cantarirea și se cantaresc cu o precizie de aproape 0,1 mg.
6.3. Cantitatea de testare
Se cantaresc cu o precizie de aproape 0,1 mg aproximativ 3 grame din proba de testare (pct. 6.1) direct în unul dintre platanele pregătite (A).
Utilizându-se pipeta (pct. 5.2), se adauga în platanul A exact 5 ml soluție acetat de magneziu (pct. 4.1), astfel încât să fie udata toată cantitatea de testare, și se lasă timp de 20 de minute.
În celălalt platan pregătit (B) se adauga cu pipeta (pct. 5.2) exact 5 ml soluție de acetat de magneziu (pct. 4.1).
Se evapora conținutul ambelor platane (A și B) până la deshidratare în baia de apa de fierbere (pct. 5.6).
Se amplaseaza ambele platane în etuva (pct. 5.4) reglata la o temperatura de 102°C ± 1°C, timp de 30 de minute.
Se incalzesc platanul A și conținutul acestuia la flacara mica, la o plita electrica sau la o lampa cu infrarosu, până când cantitatea de testare este complet carbonizata, avându-se grija sa nu ia foc.
Se transfera ambele platane (A și B) în cuptorul electric (pct. 5.5) reglat la temperatura 825°C ± 25°C și se incalzeste timp de cel puțin o ora, până la dispariția în totalitate a carbonului din platanul A. Se lasă să se raceasca într-o anumită măsura ambele platane și apoi se asaza în exsicator (pct. 5.7) la temperatura camerei în care se face cantarirea și se cantareste cu o precizie de aproape 0,1 mg.
Se repeta operațiile de încălzire timp de aproximativ 30 de minute în cuptorul electric (pct. 5.5), se raceste și se cantareste până când masa rămâne constanta, cu o abatere de 1 mg, sau începe sa crească. Se înregistrează masa minima.
7. Exprimarea rezultatelor
Conținutul de cenusa, inclusiv P(2)O(5), dintr-o proba, exprimat ca procentaj raportat la masa, este dat de formula:
[m(1) - m(2)] - [m(3) - m(4)]
----------------------------- x 100,
m(0) = masa în grame a cantității de testare;
m(1) = masa în grame a platanului A și a reziduului;
m(2) = masa în grame a platanului A pregătit;
m(3) = masa în grame a platanului B și a reziduului;
m(4) = masa în grame a platanului B pregătit.
Se calculează rezultatul final cu o precizie de aproape 0,01%.
Diferența rezultatelor determinarilor efectuate simultan sau în succesiune rapida asupra aceleiași probe, de către același analist, în aceleași condiții, nu va depăși 0,1 grame pe 100 grame de produs.
Intervalul de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazuri pentru ca metoda să fie efectuată corect.
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Aceasta metoda determina conținutul de cenusa (inclusiv P(2)O(5)) al cazeinei cheag.
Conținutul de cenusa (inclusiv P(2)O(5)): conținutul de cenusa asa cum a fost determinat prin metoda specificată.
O cantitate din proba este calcinata la 825°C ± 25°C până se ajunge la masa constanta. Reziduul este determinat prin cantarire și calculat ca procentaj raportat la masa probei.
4.2. Platan de siliciu sau platina cu diametrul de circa 70 mm și adancime de 25 până la 50 mm.
4.3. Cuptor electric cu circularea aerului, ce poate fi reglat la 825°C ± 25°C.
4.4. Exsicator ce conține silicagel proaspăt activat cu un indicator higrometric sau un deshidratant echivalent.
5.1. Pregătirea probei de testare
Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.
5.2. Pregătirea platanului
Se incalzeste platanul (pct. 4.2) într-un cuptor electric (pct. 4.3), reglat la 825°C ± 25°C, timp de 30 de minute. Se lasă platanul să se raceasca într-o anumită măsura și apoi se asaza în exsicator (pct. 4.4) până se ajunge la temperatura camerei în care se face cantarirea și se cantareste cu o precizie de aproape 0,1 mg.
5.3. Cantitatea de testare
Se cantaresc aproximativ 3 grame din proba de testare (pct. 5.1), cu o precizie de aproape 0,1 mg, direct în platanul pregătit.
Se incalzesc platanul și conținutul acestuia la flacara mica, la o plita electrica sau la o lampa cu infrarosu, până când cantitatea de testare este complet carbonizata, avându-se grija sa nu ia foc.
Se transfera platanul în cuptorul electric (pct. 4.3) reglat la temperatura de 825°C ± 25°C și se incalzeste timp de cel puțin o ora, până la dispariția în totalitate a carbonului din platan. Se lasă platanul să se raceasca într-o anumită măsura și apoi se asaza în exsicator (pct. 4.4) până se ajunge la temperatura camerei în care se face cantarirea și se cantareste cu o precizie de aproape 0,1 mg.
Se repeta operațiile de încălzire, timp de aproximativ 30 de minute, în cuptorul electric (pct. 4.3), se raceste și se cantareste până când masa rămâne constanta, cu o abatere de 1 mg, sau începe sa crească. Se înregistrează masa minima.
6. Exprimarea rezultatelor
6.1. Metoda de calcul și formula
Conținutul de cenusa al probei, inclusiv P(2)O(5), exprimat ca procent raportat la masa, este dat de formula:
m(0) = masa în grame a cantității de testare;
m(1) = masa în grame a platanului și a reziduului;
m(2) = masa în grame a platanului pregătit.
Se calculează rezultatul final cu o precizie de aproape 0,01 %.
Diferența dintre rezultatele a doua determinări efectuate simultan sau în succesiune rapida asupra aceleiași probe, de către același analist, în aceleași condiții, nu va depăși 0,15 grame de cenusa pe 100 grame de produs.
Intervalul de repetabilitate ar trebui realizat în 95 % din cazuri pentru ca metoda să fie efectuată corect.
1. Obiectul și domeniul de aplicare
Aceasta metoda determina pH-ul cazeinatilor.
pH-ul cazeinatilor: pH-ul la 20°C al unei soluții apoase de cazeinati, asa cum a fost determinat prin metoda specificată.
Determinarea electrometrica a pH-ului unei soluții apoase de cazeinati, utilizându-se un aparat de măsurare a pH-ului.
Orice tip de apa utilizat la pregătirea reactantilor sau în procedura prevăzută la pct. 6 va fi o apa recent distilata care a fost protejata de absorbtia de dioxid de carbon.
Soluții-tampon pentru calibrarea dispozitivului de măsurare a pH-ului (pct. 5.2)
Doua soluții-tampon standard cu valorile pH-ului la 20°C ce sunt cunoscute cu aproximare de doua zecimale și care vor delimita valoarea pH-ului probei în cadrul testului, de exemplu soluția-tampon de ftalat cu pH-ul aproximativ 4 și soluția-tampon borax cu pH-ul aproximativ 9.
5.1. Balanța cu precizia de 0,1 grame
5.2. Un pH-metru cu o sensibilitate de 0,05 unități pH, cu un electrod calibrat corespunzător, de exemplu electrod de sticlă și un calomel sau alt electrod de referința
5.3. Termometru cu exactitate de 0,5°C
5.4. Balon conic cu capacitatea de 100 ml prevăzut cu dop rodat
5.5. Pahar de laborator cu capacitatea de 50 ml
5.7. Pahar de laborator pentru mixerul (pct. 5.6) cu o capacitate de cel puțin 250 ml.
6.1. Pregătirea probei de testare
Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.
6.2.1. Etalonarea pH-metrului
Se regleaza temperatura soluțiilor-tampon (pct. 4.1) la 20°C și se etaloneaza pH-metrul conform instrucțiunilor de fabricație.
1. Etalonarea trebuie realizată în timp ce baloanele sunt așezate timp de 20 de minute (pct. 6.2.2).
2. Dacă se testeaza o serie de probe, se verifica etalonarea pH-metrului cu una sau mai multe dintre soluțiile-tampon standard, fiecare cel puțin 30 de minute.
6.2.2. Pregătirea soluției de testare
Se transfera în paharul de laborator (pct. 5.7) 95 ml apa, se adauga 5 grame din proba de testare (pct. 6.1) și se amesteca cu mixerul (pct. 5.6) timp de 30 de secunde.
Se lasă sa stea timp de 20 de minute la o temperatura de circa 20°C, acoperit cu o sticlă de ceas.
6.2.3.1. Se toarna 20 ml soluție în paharul de laborator (pct. 5.5) și se determina imediat pH-ul acestui lichid, utilizându-se pH-metrul (pct. 5.2) după ce s-a clatit cu grija electrodul de sticlă cu apa.
6.2.3.2. Se măsoară pH-ul.
7. Exprimarea rezultatelor
7.1. Înregistrarea pH-ului
Se înregistrează, ca pH al soluției apoase de cazeinati, valoarea citită pe cadranul pH-metrului, cu cel puțin două zecimale.
Diferența dintre rezultatele a doua determinări efectuate simultan sau în succesiune rapida asupra aceleiași probe, de către același analist, în aceleași condiții, nu va depăși 0,05 unități pH.
Acest interval de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazuri pentru ca metoda să fie efectuată corect.