HOTĂRÂRE nr. 762 din 26 iunie 2001

1. DOMENIUL DE APLICARE

Prezentul capitol stabilește procedurile de obținere a probelor reduse pentru analiza de laborator cu o dimensiune adecvată, pentru tratare prealabilă conform cap. II pct. I.6, în vederea analizei cantitative (de ex. cu o masa care să nu depășească 100 g) din probele globale pentru analiza de laborator și pentru selecția esantioanelor de analiza din probele reduse pentru analiza de laborator care au fost tratate în prealabil pentru îndepărtarea materialelor nefibroase.

2. DEFINIȚII:

3. PRINCIPIU

Proba redusă pentru analiza de laborator este astfel selectionata încât să fie reprezentativa pentru proba globală pentru analiza de laborator.

Esantioanele de analiza sunt prelevate din proba redusă pentru analiza de laborator în asa fel încât fiecare dintre ele să fie reprezentativ pentru proba redusă pentru analiza de laborator.

4. PRELEVARE DE PROBE DE FIBRE ÎN MASA

4.1. Fibre neorientate - proba redusă pentru analiza de laborator se obține selectionand la întâmplare manunchiuri de fibre din proba globală pentru analiza de laborator. Se amesteca foarte bine întreaga proba redusă pentru analiza de laborator cu ajutorul unei carde de laborator sau al unui dispozitiv de amestecare a fibrelor. Se supune operațiunii de tratare prealabilă stratul fibros sau amestecul, inclusiv fibrele în masa și fibrele care au aderat la dispozitivul de amestecare. Apoi se selectioneaza esantioane de analiza, proporțional cu masele respective, din stratul fibros sau din amestec, din fibrele în masa și din fibrele care au aderat la dispozitivul de amestecare.

Dacă valul de carda rămâne intact după tratarea prealabilă, esantioanele de analiza se selectioneaza după procedura descrisă la pct. 4.2. Dacă valul de carda nu rămâne intact după tratarea prealabilă, esantioanele de analiza se selectioneaza prin prelevarea aleatorie a cel puțin 16 manunchiuri mici, de dimensiune adecvată și aproximativ egale, urmată de amestecarea lor.

4.2. Fibre orientate (valuri de carda, straturi de fibre, benzi de carda, semitort) - din părți selectate aleatoriu din proba globală pentru analiza de laborator se taie minimum 10 secțiuni transversale, fiecare cu masa de aproximativ 1 g. Probele reduse pentru analiza de laborator astfel obținute sunt supuse tratarii prealabile. Se recombina secțiunile transversale asezandu-le una lângă alta și se obține esantionul de analiza, taindu-se din ele în asa fel încât să se ia câte o parte din fiecare dintre cele 10 secțiuni.

5. PRELEVARE DE PROBE DE FIR

5.1. Fir pe formate sau în scul - se preleveaza probe din toate formatele care formează proba globală de analiza de laborator.

Se iau lungimi continue, corespunzătoare și egale din fiecare format, fie prin formare de jurubite cu același număr de infasurari pe o vartelnita, fie prin orice alt mijloc. Se reunesc lungimile de fir, fie sub forma unei jurubite unice, fie sub forma de cablu pentru a obține proba redusă pentru analiza de laborator, verificandu-se ca în jurubita sau în cablu să se afle lungimi egale din fiecare format.

Probele reduse pentru analiza de laborator se supun tratarii prealabile.

Se iau esantioane de analiza din proba redusă pentru analiza de laborator prin taierea unui fascicul de fire de lungime egala din jurubita sau din cablu, având grija ca fasciculul sa conțină toate firele din proba.

Dacă t este numărul de tex al firului și N este numărul formatelor de fir selecționate din proba globală de analiza de laborator, atunci pentru a obține o proba redusă de analiza de 10 g lungimea firului ce trebuie extras din fiecare format este de

Dacă Nt este mai mare de 2.000, se infasoara o jurubita mai grea și se taie transversal în doua locuri pentru a se obține un cablu cu o masa adecvată. Capetele oricărei probe sub forma de cablu trebuie legate înainte de tratarea prealabilă și esantioanele de analiza trebuie prelevate dintr-o zona îndepărtată de capetele legate.

5.2. Fire de urzeala - se preleveaza probe reduse pentru analiza de laborator prin taierea unei lungimi nu mai mica de 20 cm din capatul sulului de urzeala și cuprinzând toate firele de urzeala cu excepția firelor de margine, care se elimina. Se leagă fasciculul de fire la unul din capete. Dacă proba redusă pentru analiza este prea mare pentru tratare prealabilă în totalitatea sa, se împarte proba în doua sau în mai multe porțiuni, fiecare legată pentru tratare prealabilă, și se reunesc portiunile după ce fiecare a fost tratata prealabil separat. Se ia un esantion de analiza prin taierea unei lungimi adecvate din proba pentru analiza de laborator de la capatul îndepărtat al legăturii cuprinzând toate firele din urzeala. Pentru urzeala de N fire de t tex lungimea unui esantion cu masa de 1 g este

6. PRELEVARE DE PROBE DE TESATURA

6.1. Dintr-o proba globală de analiza de laborator constând dintr-o singura mostra reprezentativa de tesatura se taie o fasie diagonala dintr-un colt la altul și se indeparteaza marginile. Aceasta fasie este proba redusă pentru analiza de laborator. Pentru a obține o proba redusă de analiza de laborator de "x" g, suprafața fasiei trebuie să fie

în care G este masa tesaturii în g/mp.

Se supune proba redusă pentru analiza de laborator tratarii prealabile, după care se taie fasia transversal în patru lungimi egale care se suprapun.

Se iau esantioane de analiza din oricare parte a tesaturii stratificate, taind toate straturile în asa fel încât fiecare esantion sa conțină câte o lungime egala din fiecare strat.

Dacă tesatura are model, se ia lățimea probei reduse pentru analiza de laborator, masurata pe direcția urzelii, nu mai mica de un raport de tesatura. Dacă pentru a satisface aceasta cerința proba redusă de analiza de laborator este prea mare pentru a fi tratata ca un întreg, se taie în părți egale, se tratează în prealabil părțile separat, se suprapun înainte de a alege esantionul de analiza, având grija ca părțile corespunzătoare desenului sa nu coincida.

6.2. Dintr-o proba globală de laborator constând din mai multe mostre de tesatura se tratează fiecare mostra conform celor menționate la pct. 6.1 și se determina fiecare rezultat separat.

7. PRELEVARE DE PROBE DE CONFECȚII ȘI ARTICOLE FINITE

Proba globală pentru analiza de laborator este în mod normal un produs confectionat, finit sau o parte reprezentativa dintr-un astfel de articol.

Unde este cazul, se determina diferitele procente ale diferitelor părți dintr-un articol, care nu au aceeași compoziție fibroasa, pentru a se verifica respectarea art. 9 din Hotărârea Guvernului nr. 332/2001 privind denumirea, marcarea compoziției fibroase și etichetarea produselor textile.

Se selecteaza o proba redusă pentru analiza de laborator, reprezentativa pentru o anume parte a confectiei sau a articolului finit, a carei compoziție trebuie să fie menționată pe eticheta. Dacă articolul are mai multe etichete, se selecteaza probe reduse pentru analiza de laborator reprezentative pentru fiecare parte ce corespunde unei etichete. Dacă articolul a cărui compoziție trebuie determinata nu este uniform, s-ar putea să fie necesar să se selecționeze probe reduse pentru analiza de laborator din fiecare parte a articolului și să se determine proportiile relative ale diferitelor lor părți raportate la întregul articol în discuție. În acest caz se calculează procentele ținându-se seama de proporția relativă a diferitelor părți esantionate.

Probele reduse pentru analiza de laborator se supun tratarii prealabile.

Se selecteaza esantioane de analiza reprezentative din probele reduse pentru analiza de laborator tratate prealabil.

1. GENERALITATI

Introducere

Metodele de analiza cantitativă a amestecurilor de fibre se bazează pe doua procedee principale: separarea manuală și separarea chimica a fibrelor.

Separarea manuală a fibrelor trebuie folosită ori de câte ori este posibil, deoarece conduce în general la rezultate mai precise decât separarea chimica. Ea se poate utiliza pentru toate produsele ale căror fibre componente nu formează un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai mulți componenți, fiecare dintre aceștia constituit dintr-un singur tip de fibra, sau în cazul tesaturilor la care fibra din urzeala este diferita de fibra din batatura ori al tricoturilor care pot fi desfăcute în fire de diferite tipuri.

În general metodele de analiza cantitativă prin separare chimica se bazează pe solubilizarea selectiva a componentilor individuali. După îndepărtarea unui component se cantareste reziduul solid și se calculează proporția de component pe baza pierderii de masa. Aceasta prima parte oferă informații comune despre analizele efectuate prin aceasta metoda pentru toate amestecurile de fibre, indiferent de compozitia lor. Ea trebuie deci folosită asociat cu secțiunile individuale care urmează și care conțin procedurile detaliate, aplicabile anumitor amestecuri fibroase. În mod ocazional o analiza se poate baza pe un alt principiu decât solubilizarea selectiva; în astfel de cazuri, în secțiunea respectiva sunt furnizate detalii complete.

Amestecurile de fibre în timpul prelucrării și, într-o măsura mai mica, textilele finite pot conține materiale nefibroase, cum ar fi grăsimi, ceruri, produși auxiliari sau materiale solubile în apa fie de proveniență naturala, fie adăugate intentionat pentru a facilita prelucrarea. Materialul nefibros trebuie îndepărtat înainte de analiza. Din acest motiv este prezentată și o metoda de tratare prealabilă de îndepărtare a uleiurilor, grasimilor, cerurilor și a substanțelor solubile în apa.

În plus textilele pot conține rasini sau alți produși auxiliari utilizați pentru a le conferi proprietăți speciale. Acești produși, inclusiv colorantii, în cazuri excepționale, pot interactiona cu reactivul chimic asupra componentei solubile și/sau pot fi parțial sau complet îndepărtați de către reactivul chimic. Acest gen de produși auxiliari pot genera, în consecința, erori și trebuie îndepărtați înainte ca proba să fie analizata. Dacă este imposibil să se îndepărteze astfel de produși auxiliari, metodele de analiza prezentate în prezenta anexa nu mai sunt aplicabile.

Colorantul din tesaturile vopsite se considera parte integrantă a fibrei și nu se indeparteaza.

Analizele se efectuează pe baza masei uscate, fiind prezentată și o procedură de determinare a masei uscate.

Rezultatul se obține aplicând masei uscate a fiecărei fibre reprizele convenționale prezentate în anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 332/2001 privind denumirea, marcarea compoziției fibroase și etichetarea produselor textile.

Înainte de a fi supuse oricărei analize trebuie identificate toate fibrele prezentate în amestec. În unele metode chimice componentul insolubil dintr-un amestec poate fi parțial dizolvat de reactivul folosit pentru a dizolva componentul solubil. Atunci când este posibil reactivii trebuie să fie astfel aleși încât să aibă un efect mic sau chiar sa nu aibă nici un fel de efect asupra fibrelor insolubile. Dacă pierderea de masa survine în timpul analizei, rezultatul trebuie să fie corectat; în acest scop se dau și factorii de corectie. Acești factori au fost determinati în mai multe laboratoare prin tratarea cu un reactiv corespunzător, astfel cum este specificat în metoda de analiza a fibrelor curatate prin tratare prealabilă. Acești factori de corectie se aplică numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate înaintea sau în timpul prelucrării fiind necesari factori de corectie diferiți. Procedurile date se aplică numai în cazul determinarilor individuale. Trebuie efectuate cel puțin două determinări pe esantioane separate de analiza atât în cazul separarii manuale, cat și în cazul separarii pe cale chimica. Pentru confirmare, dacă nu este imposibil din punct de vedere tehnic, se recomanda folosirea procedeelor alternative prin care constituentul care a fost reziduu în metoda standard să fie dizolvat primul.

I. Informații generale privind metodele chimice de analiza cantitativă a amestecurilor de fibre textile

Informații comune tuturor metodelor chimice de analiza cantitativă a amestecurilor de fibre, care sunt prezentate.

I.1. Sfera și domeniul de aplicare

Domeniul de aplicare pentru fiecare metoda precizează la ce tipuri de fibre se poate aplica metoda.

I.2. Principiu

După identificarea componentelor amestecului materialul nefibros se indeparteaza printr-o tratare prealabilă adecvată și apoi se indeparteaza unul dintre componenți, de obicei prin dizolvare selectiva (exceptând metoda nr. 12 care se bazează pe determinarea conținutului unei substanțe constituente). Reziduul insolubil se cantareste și proporția de component solubil se calculează din pierderea de masa. Cu excepția situațiilor în care aceasta metoda prezintă dificultăți tehnice, este preferabil să se dizolve fibra prezenta în proporție mai mare, obtinandu-se astfel ca reziduu fibra prezenta în proporție mai mica.

I.3. Materiale și echipamente

I.3.1. Aparatura

I.3.1.1. Creuzete filtrante și flacoane de cantarire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice fel de aparatura care da rezultate identice

I.3.1.2. Vas de trompa pentru filtrare în vid

I.3.1.3. Exicator care conține silicagel autoindicator de umiditate

I.3.1.4. Etuva cu ventilator pentru uscarea esantioanelor la temperatura de 150°C ± 3°C

I.3.1.5. Balanța analitica având o precizie de 0,0002 g

I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

I.3.2. Reactivi

I.3.2.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40-60°C

I.3.2.2. Alți reactivi sunt menționați în secțiunile corespunzătoare de la fiecare metoda. Toți reactivii folosiți trebuie să fie puri din punct de vedere chimic

I.3.2.3. Apa distilata sau deionizata

I.4. Atmosfera de condiționare și încercare

Deoarece se determina masa uscata, nu este necesară condiționarea esantionului sau efectuarea analizelor într-o atmosfera condiționată.

I.5. Proba redusă de analiza de laborator

Din proba globală de analiza pentru laborator se esantioneaza o proba redusă de analiza de laborator, care este reprezentativa și suficient de mare ca sa furnizeze toate esantioanele de laborator, fiecare având minimum 1 g.

I.6. Tratarea prealabilă a probei reduse de analiza de laborator

Dacă este prezenta o substanța ce nu trebuie luată în considerare la determinarea procentuală a compoziției fibroase, conform Hotărârii Guvernului nr. 332/2001, substanța respectiva trebuie mai întâi îndepărtată printr-o metoda care să nu afecteze vreunul dintre componentii fibrosi. În acest sens, materialul nefibros care poate fi extras cu eter de petrol și apa este îndepărtat prin tratarea probei uscate la aer într-un extractor Soxhlet cu eter de petrol timp de o ora, la minimum șase cicluri de extracție pe ora. Se lasă ca eterul de petrol să se evapore din proba de analiza, care este apoi extrasa prin tratament direct constând în inmuierea esantionului în apa la temperatura camerei timp de o ora, apoi în inmuierea esantionului în apa la temperatura de 65°C ± 5°C timp de încă o ora, agitand lichidul din timp în timp. Se folosește un raport lichid/esantion de 100:1. Se indeparteaza excesul de apa din proba prin stoarcere, extracție prin vidare sau centrifugare, apoi se lasă proba de analiza să se usuce la aer.

În situația în care materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol și apa, el trebuie îndepărtat prin înlocuirea metodei cu apa descrise mai sus cu o alta metoda adecvată care să nu modifice substanțial vreunul dintre constituentii fibrosi. Totuși pentru unele fibre naturale de origine vegetala nealbite (de exemplu: iuta, fibra de nuca de cocos) trebuie să se țină seama ca tratarea prealabilă normală cu eter de petrol și cu apa nu indeparteaza toate substantele naturale nefibroase. Nu se aplică o tratare prealabilă suplimentară decât dacă proba conține produși de finisare insolubili atât în eter de petrol, cat și în apa.

Buletinele de analiza trebuie să includă detalii complete privind metodele de tratare prealabilă folosite.

I.7. Mod de lucru

I.7.1. Instrucțiuni generale

I.7.1.1. Uscarea

Operațiunile de uscare trebuie să dureze cel puțin 4 ore și cel mult 16 ore la o temperatura de 105 ± 3°C într-o etuva cu ventilator, cu usa etuvei închisă în permanenta. Dacă perioada de uscare este mai mica de 14 ore, esantionul trebuie cantarit pentru a verifica dacă masa lui a devenit constanta. Se considera ca masa a devenit constanta dacă, după o perioadă suplimentară de 60 de minute de uscare, variatia sa este mai mica de 0,05%.

Se recomanda să se evite manevrarea creuzetelor filtrante, a flacoanelor de cantarire, a esantioanelor și a reziduurilor cu mâinile neprotejate, pe perioada operațiunilor de uscare, răcire și cantarire.

Esantioanele se usucă în flacoane de cantarire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare se pune dopul la flaconul de cantarire și se transfera repede în exicator.

Creuzetele filtrante se usucă în flacoane de cantarire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare se pune dopul la flaconul de cantarire și se transfera rapid în exicator.

Când se folosesc alte aparate decât creuzetele filtrante, operațiunea de uscare în etuva se efectuează în asa fel încât să asigure determinarea masei uscate a fibrelor fără pierderi.

I.7.1.2. Racirea

Operațiunea de răcire se efectuează în exicator, acesta fiind plasat lângă balanța până la racirea completa a flaconului de cantarire și, în orice caz, nu trebuie să dureze mai puțin de doua ore.

I.7.1.3. Cantarirea

După răcire se efectuează cantarirea flaconului de cantarire în interval de doua minute de la scoaterea acestuia din exicator. Cantarirea se efectuează cu o precizie de 0,0002 g.

I.7.2. Modul de lucru

Se ia din proba redusă de analiza de laborator tratata prealabil un esantion de analiza cantarind cel puțin 1g. Se taie firul sau tesatura în lungimi de circa 10 mm, desfăcute cat mai mult posibil. Se usucă esantionul într-un flacon de cantarire, se raceste în exicator și se cantareste. Se transfera esantionul în vasul de sticlă menționat în secțiunea corespunzătoare a metodei comunitare respective, se recantareste flaconul de cantarire imediat și se obține masa uscata a esantionului prin diferența. Se finalizează analiza în modul prevăzut la secțiunea corespunzătoare a metodei aplicabile. Se examinează reziduul la microscop pentru a se verifica dacă prin tratament s-a îndepărtat complet fibra solubila.

I.8. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Masa componentei insolubile se exprima în procente, raportat la masa totală de fibra din amestec. Procentul de componenta solubila se obține prin diferența. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate și pure, corectată cu: a) reprizele convenționale; și b) factorii de corectie necesari pentru a se lua în calcul pierderea de material în timpul tratarii prealabile și al analizei. Calculele se fac aplicându-se formula prezentată la pct. I.8.2.

I.8.1. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate și pure, fără a se lua în considerare pierderea de material în timpul tratarii prealabile.

în care:

p(1) - procentul componentului insolubil uscat și pur;

m - masa uscata a esantionului după tratare prealabilă;

r - masa uscata a reziduului;

d - factorul de corectie pentru pierderea de masa a componentului insolubil în reactiv în timpul analizei. Valorile adecvate ale lui "d" sunt prezentate în secțiunile corespunzătoare de la fiecare metoda.

Asemenea valori ale lui "d" sunt, desigur, valorile normale aplicabile fibrelor nedegradate chimic.

I.8.2. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate și pure, cu ajustarile date de factori conventionali și, acolo unde este cazul, de factori de corectie pentru pierderea de material în timpul tratarii prealabile.

în care:

p(1A) - procentul de component insolubil corectat cu reprizele convenționale stabilite și pierderea de masa în timpul tratarii prealabile;

p(1) - procentul de component insolubil uscat și pur, astfel cum a fost calculat pe baza formulei prezentate la pct. I.8.1;

a(1) - repriza conventionala stabilită pentru componentul insolubil;

a(2) - repriza conventionala stabilită pentru componentul solubil;

b(1) - pierderea procentuală a componentului insolubil cauzată de tratarea prealabilă;

b(2) - pierderea procentuală a componentului solubil cauzată de tratarea prealabilă.

Procentul celui de-al doilea component (p(2A%) este egal cu 100-(p1A%).

În cazul în care se folosește o tratare prealabilă specială valorile b(1) și b(2) trebuie determinate, dacă este posibil, supunându-se fiecare dintre constituentii fibrei pure tratarii prealabile aplicate în metoda de analiza. Fibrele pure sunt acelea care nu conțin nici un fel de material nefibros, cu excepția celui conținut în mod normal (fie natural, fie datorită procesului de fabricație), în starea în care se afla în materialul supus analizei (nealbit, albit).

Când nu sunt disponibile fibrele separate și pure folosite în producerea materialului supus analizei, ar trebui să se folosească valorile medii ale lui b(1) și b(2), obținute din încercările efectuate pe fibre pure, similare celor din amestecul supus examinării.

Dacă se aplică o tratare prealabilă normală prin extracție cu eter de petrol și apa, factorii de corectie b(1) și b(2) pot fi în general neglijati, cu excepția bumbacului nealbit, a inului nealbit și a canepei nealbite, unde pierderea datorată tratarii prealabile este considerată în mod convențional ca fiind 4% și, în cazul polipropilenei, 1%.

În cazul altor fibre pierderile datorită tratarii prealabile nu sunt luate în calcul.

II. Metoda de analiza cantitativă prin separare manuală

II.1. Domeniul de aplicare

Metoda poate fi folosită pentru fibre de toate tipurile, cu condiția ca ele sa nu formeze un amestec intim și să poată fi separate manual.

II.2. Principiu

După identificarea componentilor textili materialul nefibros se indeparteaza printr-o tratare prealabilă adecvată și apoi fibrele se separa manual, se usucă și se cantaresc pentru a se calcula proporția fiecărei fibre în amestec.

II.3. Aparatura

II.3.1. Flacoane de cantarire sau alta aparatura care da rezultate identice

II.3.2. Exicator care conține silicagel autoindicator de umiditate

II.3.3. Etuva cu ventilator pentru uscarea esantioanelor la temperatura de 150°C ±3°C

II.3.4. Balanța analitica cu o precizie de 0,0002 g

II.3.5. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

II.3.6. Ac

II.3.7. Torsiometru sau un aparat similar

II.4. Reactivi

II.4.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40-60°C

II.4.2. Apa distilata sau deionizata

II.5. Atmosfera de condiționare și încercare conform pct. I.4

II.6. Proba redusă pentru analiza de laborator conform pct. I.5

II.7. Tratarea prealabilă a probei reduse pentru analiza de laborator

conform pct. I.6

II.8. Modul de lucru

II.8.1. Analiza firelor

Se selecteaza din proba redusă pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion cu masa de minimum 1 g. Pentru un fir foarte fin analiza se poate efectua pe o lungime minima de 30 m, indiferent de masa.

Se taie firul în bucăți de o lungime corespunzătoare și se separa tipurile de fibre cu ajutorul unui ac sau, dacă este necesar, cu ajutorul unui torsiometru. Tipurile de fibre astfel obținute se plaseaza în flacoane de cantarire cantarite în prealabil și se usucă la temperatura de 105°C ±3°C până la obținerea unei mase constante, conform descrierii de la pct. I.7.1 și I.7.2.

II.8.2. Analiza tesaturii

Se preleveaza din proba redusă pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion fără liziera, cu masa de minimum 1 g, cu marginile prinse cu grija pentru a se evita destramarea și paralel cu direcția firelor de urzeala sau de batatura ori, în cazul tricoturilor, cu direcția sirurilor sau a randurilor. Se separa diferitele tipuri de fibre, se colectează în flacoane de cantarire cantarite în prealabil și se continua conform pct. II.8.1.

II.9. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se exprima masa fiecărei fibre din amestec în procente din masa totală a amestecului de fibre. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate și pure, corectată cu a) "reprizele convenționale stabilite" și cu b) "factorii de corectie corespunzatori pentru a se lua în calcul pierderea de material în timpul tratarii prealabile".

II.9.1. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate și pure, fără a se lua în considerare pierderea de material în timpul tratarii prealabile.

în care:

p(1) - procentul primului component în stare uscata și pura;

m(1) - masa uscata și pura a primului component;

m(2) - masa uscata și pura a celui de-al doilea component.

II.9.2. Pentru calcularea procentului fiecărui component se aplică reprizele convenționale și, după caz, factorii de corectie pentru pierderea de masa în timpul tratarii preala bile, conform pct. I.8.2.

III.1. Precizia metodelor

Precizia indicată în metodele individuale se referă la reproductibilitate.

Reproductibilitatea se referă la fiabilitate, în sensul unor valori experimentale foarte apropiate, obținute de laborantii din diferite laboratoare în momente diferite, folosind aceeași metoda și obtinand rezultate individuale pe esantioane dintr-un amestec omogen.

Reproductibilitatea se exprima prin limite de încredere a rezultatelor la un nivel de încredere de 95%.

Prin aceasta se înțelege ca diferența dintre doua rezultate dintr-o serie de analize efectuate în laboratoare diferite, în condițiile aplicării normale și corecte a metodei la un amestec omogen identic, nu va fi depășită decât în 5 cazuri din 100.

III.2. Buletinul de analiza

III.2.1. Se afirma ca analiza a fost efectuată în conformitate cu aceasta metoda.

III.2.2. Se dau detalii cu privire la toate tratarile prealabile speciale (vezi pct. I.6.).

III.2.3. Se dau rezultatele individuale și media aritmetica, cu o precizie de 0,1 fiecare.

METODA Nr. 1

Acetat și alte fibre menționate

(metoda cu acetona)

1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. acetat

cu

2. lana, par de origine animala, mătase, bumbac, în, canepa, iuta, abaca, alfa, fibra din coaja de nuca de cocos, sorg, ramie, sisal, cupro, fibre modale, fibre proteinice, viscoza, fibre acrilice, poliamida sau nailon și poliester.

Metoda nu se aplică, fibrelor de acetat care au fost dezacetilate la suprafața.

2. Principiu

Fibrele de acetat se dizolva cu acetona pornind de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă și se cantareste; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculează prin diferența.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

3.2. Reactivi chimici

Acetona

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucțiunile generale și se continua după cum urmează:

La esantionul aflat într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adauga 100 ml de acetona pentru fiecare gram de esantion, se agita vasul, se lasă la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitand ocazional, și apoi se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil. Se repeta tratamentul de încă doua ori (efectuandu-se în total 3 extractii), dar pe perioade de numai 15 minute, astfel încât timpul total de tratare în acetona să fie de o ora. Se transfera reziduul în creuzetul filtrant. Se spala reziduul cu acetona și se extrage prin vidare. Se umple creuzetul filtrant din nou cu acetona și se lasă să se goleasca prin curgerea libera a lichidului.

În final se videaza creuzetul filtrant, se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste și se cantareste.

5. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 2

Anumite fibre proteinice și alte fibre menționate

(metoda cu hipoclorit)

1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. anumite fibre proteinice, cum ar fi: lana, par de origine animala, mătase, fibre proteinice

cu

1.2. bumbac, cupro, viscoza, acrilice, clorofibre, poliamida sau nailon, poliester, polipropilena, elastan și fibra de sticlă.

Dacă sunt prezente mai multe fibre de tip proteinic, prin aceasta metoda se determina cantitatea totală, dar nu și cantitățile lor individuale.

2. Principiu

Fibra proteinica se dizolva cu soluție de acid formic, pornind de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă și se cantareste; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de fibra proteinica uscata se calculează prin diferența.

Pentru prepararea soluției de hipoclorit se poate folosi fie hipoclorit de litiu, fie hipoclorit de sodiu. Hipocloritul de litiu se recomanda în cazurile care presupun un număr mic de analize sau pentru analize efectuate la intervale destul de mari. Aceasta, deoarece procentul de hipoclorit din hipocloritul de litiu solid, spre deosebire de hipocloritul de sodiu, este practic constant. Dacă se cunoaște procentul de hipoclorit, conținutul de hipoclorit nu trebuie verificat iodometric pentru fiecare analiza, deoarece se poate utiliza o cantitate cu o greutate constanta de hipoclorit de litiu.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

(i) Vas Erlenmeyer de 250 ml cu dop de sticlă rodat;

(îi) Termostat, reglabil la 20 (±2)°C.

3.2. Reactivi chimici

(i) Reactiv pe bază de hipoclorit

Aceasta consta într-o soluție proaspăt preparata conținând 35 (±2) g/l clor activ (aproximativ 1 M) la care se adauga o soluție de hidroxid de sodiu cu o concentrație de 5 (±0,5) g/l preparata anterior. Pentru preparare se dizolva 100 grame hipoclorit de litiu conținând 35% clor activ (sau 115 grame conținând 30% clor activ) în aproximativ 700 ml de apa distilata, se adauga 5 grame de hidroxid de sodiu dizolvat în aproximativ 200 ml apa distilata și se completează până la 1 litru cu apa distilata. Soluția proaspăt preparata nu trebuie verificata iodometric.

Aceasta consta într-o soluție proaspăt preparata conținând 35 (±2) g/l clor activ (aproximativ 1 M) la care se adauga o soluție de hidroxid de sodiu de concentrație 5 (±0,5) g/l, pregatita anterior. Se controlează conținutul de clor activ al soluției prin iodometrie înaintea fiecărei analize.

(îi) Soluție diluata de acid acetic Se dilueaza 5 ml acid acetic glacial cu apa până la un volum total de 1 litru.

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucțiunile generale și se continua astfel: se amesteca aproximativ 1 gram din proba cu aproximativ 100 ml soluție de hipoclorit (hipoclorit de litiu sau de sodiu) în vasul de 250 ml, se agita bine vasul pentru a uda bine proba. Apoi se incalzeste vasul timp de 40 de minute într-un termostat la temperatura de 20°C, agitand continuu sau măcar la intervale regulate. Deoarece dizolvarea lanii decurge exotermic, căldură de reactie a acestei metode trebuie să fie disipata și îndepărtată. Altfel se pot produce erori considerabile datorită dizolvării incipiente a fibrelor insolubile. După 40 de minute se filtreaza conținutul vasului printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil și se transfera eventualele fibre reziduale în creuzet prin clatirea vasului cu puțin reactiv pe bază de hipoclorit. Se videaza creuzetul și se spala reziduul în mod succesiv cu apa, acid acetic diluat și în final cu apa, uscand creuzetul prin vidare după fiecare adaos. Nu se videaza creuzetul înainte de curgerea libera a soluției de spalare. În final se usucă creuzetul prin vidare, se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste și se cantareste.

5. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepția bumbacului, viscozei și fibrelor modale, pentru care d = 1,01, și a bumbacului nealbit, pentru care d = 1,03.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 3

Viscoza, cupro sau anumite tipuri de fibre modale și bumbac

(metoda cu acid formic și clorura de zinc)

1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. viscoza sau cupro, inclusiv anumite tipuri de fibre modale

cu

1.2. bumbac.

Dacă se constata prezenta vreunei fibre modale trebuie facuta o analiza preliminară pentru a se verifica dacă aceasta este solubila în reactivul chimic.

Metoda nu se aplică amestecurilor în care bumbacul a suferit o degradare chimica importanța și nici în cazurile în care fibrele de viscoza sau cupro au devenit incomplet solubile datorită prezentei anumitor coloranti sau a unor agenți de finisare care nu pot fi îndepărtați complet.

2. Principiu

Viscoza, fibrele cupro sau modale se dizolva cu un reactiv constând din acid formic și clorura de zinc, pornindu-se de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, după care se usucă și se cantareste; masa acestuia corectată se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de viscoza, fibre cupro sau fibre modale uscate se calculează prin diferența.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

(i) Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

(îi) Aparatura pentru menținerea vaselor la 40 (±2)°C.

3.2. Reactivi chimici

(i) Soluție conținând 20 g de clorura de zinc anhidra topita și 68 g de acid formic anhidru, adusă la 100 g cu apa (adică 20 părți în greutate de clorura de zinc anhidra topita la 80 părți în greutate de acid formic 85% m/m).

NOTĂ:

Se atrage atenția în aceasta privinta la pct. I.3.2.2 care stipulează ca toți reactivii folosiți trebuie să fie puri din punct de vedere chimic; în plus este esențial să se folosească numai clorura de zinc anhidra topita.

(îi) Soluție de hidroxid de amoniu: se dilueaza 20 ml de soluție concentrata de amoniac (greutate specifică 0,880 g/ml) până la 1 litru, cu apa.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucțiunile generale și se continua astfel: se plaseaza imediat esantionul în vasul preincalzit la temperatura de 40°C. Se adauga câte 100 ml de soluție de acid formic și clorura de zinc preincalzita la 40°C pentru fiecare gram de esantion. Se pune dopul și se agita foarte bine vasul. Se menține vasul împreună cu conținutul sau la o temperatura constanta de 40°C timp de doua ore și jumătate, agitand vasul o dată pe ora. Se filtreaza conținutul vasului printr-un creuzet filtrant, cantarit în prealabil, și se transfera eventualele urme de fibre de pe vas în creuzet cu ajutorul reactivului chimic. Se spala vasul cu 20 ml de reactiv.

Se spala foarte bine creuzetul filtrant și reziduul cu apa la temperatura de 40°C. Se clateste reziduul fibros cu aproximativ 100 ml de soluție rece de amoniac [3.2. (îi)], asigurându-se imersarea reziduului în amoniac timp de 10 minute, folosindu-se, dacă este cazul, un adaptor la creuzetul filtrant prevăzut cu robinet prin care să se regleze debitul soluției amoniacale, apoi se clateste bine cu apa rece.

Nu se videaza creuzetul înainte de curgerea libera a soluției de spalare. În final se videaza creuzetul filtrant, se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste și se cantareste.

5. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui "d" pentru bumbac este 1,02.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 4

Poliamida sau nailon și alte fibre menționate

(metoda care folosește acid formic 80% m/m)

1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. poliamida sau nailon

cu

1.2. lana, par de origine animala, bumbac, cupro, fibre modale, viscoza, acrilice, clorofibre, poliester, polipropilena și fibra de sticlă.

După cum s-a menționat mai sus, aceasta metoda se poate aplica și amestecurilor cu lana, dar, când conținutul de lana depășește 25%, trebuie aplicată metoda nr. 2 (dizolvarea lanii într-o soluție de hipoclorit).

2. Principiu

Fibra poliamidica se dizolva cu acid formic pornindu-se de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, apoi se usucă și se cantareste; masa acestuia, corectată, dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de poliamida sau nailon uscat se calculează prin diferența.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

3.2. Reactivi chimici

(i) Acid formic (80% m/m, densitate relativă la temperatura de 20°C: 1,186). Se dilueaza 880 ml acid formic 90% m/m (densitate relativă la temperatura de 20°C: 1,204) până la 1 litru cu apa. Alternativ se pot dilua 780 ml acid formic de 98-100% m/m (densitate relativă la 20°C: 1,220) până la 1 litru cu apa. Concentrația nu este critica în intervalul 77-83% m/m acid formic.

(îi) Soluție diluata de amoniac: se dilueaza 80 ml soluție concentrata de amoniac (densitate relativă la temperatura de 20°C: 0,880) până la 1 litru cu apa.

4. Modul de lucru

La esantionul aflat într-un vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml se adauga 100 ml de acid formic pentru fiecare gram de esantion. Se pune dopul și se agita vasul pentru a se uda esantionul. Se lasă la temperatura camerei timp de 15 minute, agitand ocazional. Se filtreaza conținutul vasului printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil și se transfera eventualele resturi de fibra în creuzet prin spalarea vasului cu puțin reactiv pe bază de acid formic. Se usucă creuzetul prin vidare și se spala reziduurile de pe filtru în mod succesiv cu reactiv pe bază de acid formic, cu apa fierbinte, cu soluție diluata de amoniac și, în final, cu apa rece, uscand creuzetul prin vidare după fiecare adaugare. Nu se videaza creuzetul înainte de curgerea libera a soluției de spalare. În final se videaza creuzetul filtrant, se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste și se cantareste.

5. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 5

Acetat și triacetat

(metoda cu alcool benzilic)

1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. acetat

cu

2. triacetat.

2. Principiu

Acetatul se dizolva cu alcool benzilic la temperatura de 52 (± 2)°C pornind de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă și se cantareste; masa acestuia se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculează prin diferența.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

(i) Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml.

(îi) Agitator mecanic de tip leagan.

(iii) Termostat sau alt dispozitiv pentru menținerea vasului la o temperatura de 52 (± 2)°C.

3.2. Reactivi chimici

(i) Alcool benzilic

(îi) Etanol.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucțiunile generale și se continua după cum urmează:

La esantionul aflat într-un vas conic se adauga 100 ml de alcool benzilic pentru fiecare gram de esantion. Se pune dopul și se fixează vasul în agitatorul de tip leagan astfel încât să fie imersat în baia de apa menținută la temperatura de 52 (± 2)°C și se agita vasul timp de 20 de minute la aceasta temperatura. (În loc să se agite mecanic, se poate scutura vasul manual, cu putere.)

Se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil. Se adauga încă o doza de alcool benzilic în vas și se agita ca mai sus la temperatura de 52 (±2)°C timp de 20 de minute.

Se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant. Se repeta ciclul de operațiuni și a treia oara. În final se toarna lichidul și reziduul în creuzetul filtrant. Se spala eventualele resturi de fibre rămase în vas cu o cantitate suplimentară de alcool benzilic la temperatura de 52°C ±2°C. Se videaza bine creuzetul filtrant. Se transfera fibrele într-un vas, se spala cu etanol și, după agitare manuală, se decanteaza prin creuzetul filtrant. Se repeta aceasta operațiune de clatire de doua-trei ori. Se transfera reziduul în creuzet și se extrage prin vidare. Se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste și se cantareste.

5. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 6

Triacetat și alte fibre menționate

(metoda cu diclormetan)

1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. triacetat

cu

2. lana, par de origine animala, mătase, bumbac, cupro, fibre modale, viscoza, acrilice, poliamida sau nailon, poliester și fibra de sticlă.

NOTĂ:

Fibrele de triacetat care în urma finisarii au suferit o hidroliza parțială încetează sa mai fie complet solubile în acest reactiv. În acest caz metoda nu se aplică.

2. Principiu

Fibrele de triacetat se dizolva cu diclormetan pornindu-se de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă și se cantareste; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de triacetat uscat se calculează prin diferența.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

3.2. Reactivi chimici

Diclormetan.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucțiunile generale și se continua astfel:

La esantionul conținut într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adauga 100 ml de diclormetan pentru fiecare gram de esantion, se pune dopul, se agita vasul la fiecare 10 minute pentru a uda proba, se lasă la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitand la intervale regulate. Se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant, cantarit în prealabil. Se adauga 60 ml diclormetan în vasul cu reziduu, se agita manual și se filtreaza conținutul vasului prin creuzetul filtrant. Se transfera resturile de fibra rămase în vas spaland vasul cu încă puțin diclormetan. Creuzetul se usucă prin vidare pentru a se îndepărta excesul de lichid, se reumple creuzetul filtrant cu diclormetan și se lasă lichidul să curgă liber.

În final se usucă creuzetul prin vidare pentru îndepărtarea excesului de lichid, apoi se tratează reziduul cu apa fierbinte pentru a se elimina tot solventul, se videaza, se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste și se cantareste.

5. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepția poliesterului, pentru care valoarea lui "d" este 1,01.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 7

Anumite fibre celulozice și poliester

(metoda care folosește acid sulfuric 75% m/m)

1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. bumbac, în, canepa, ramie, cupro, fibre modale, viscoza

cu

2. poliester

2. Principiu

Fibra celulozica se dizolva cu acid sulfuric 75% m/m, pornindu-se de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă și se cantareste; masa acestuia se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de celuloza uscata se calculează prin diferența.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

(i) Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 500 ml.

(îi) Termostat sau alt aparat pentru menținerea vasului la o temperatura de 50 (± 5)°C.

3.2. Reactivi chimici

(i) Acid sulfuric de 75 ± 2% m/m

Se prepara adaugand cu atenție, în timp ce se raceste, 700 ml acid sulfuric (densitate relativă la temperatura de 20°C: 1,84) la 350 ml apa distilata. După ce soluția s-a racit la temperatura camerei se dilueaza până la 1 litru.

(îi) Soluție diluata de amoniac

Se dilueaza o soluție de 80 ml amoniac (densitate relativă la temperatura de 20°C: 0,88) până la 1 litru cu apa.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucțiunile generale și se continua astfel:

La esantionul aflat într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 500 ml, se adauga 200 ml de acid sulfuric, 75% m/m pentru fiecare gram de esantion, se pune dopul, se agita vasul cu grija pentru a uda esantionul. Se menține vasul la temperatura de 50°C ± 5°C timp de o ora, agitand la intervale regulate de circa 10 minute. Se filtreaza la vid conținutul vasului printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil. Se transfera resturile de fibre rămase în vas spaland vasul cu încă puțin acid sulfuric 75%. Se videaza creuzetul pentru a îndepărta excesul de lichid și, pentru a spala reziduul, se umple creuzetul filtrant din nou cu acid sulfuric. Nu se videaza creuzetul înainte de curgerea libera a acidului.

Se spala reziduul succesiv de mai multe ori cu apa rece, de doua ori cu soluție de amoniac diluat, și apoi foarte bine cu apa rece, uscand creuzetul de fiecare data prin vidare. Nu se aplică vid înainte de curgerea libera a fiecărei soluții de spalare. În final, se extrage lichidul din creuzet prin vidare, se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste și se cantareste.

5. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 8

Fibre acrilice, anumite fibre modacrilice sau anumite clorofibre și alte

fibre menționate

(metoda care folosește dimetilformamida)

1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. acrilice, anumite fibre modacrilice sau anumite clorofibre (înaintea efectuării analizei trebuie verificata solubilitatea fibrelor modacrilice și a clorofibrelor în reactiv)

cu

1.2. lana, par de origine animala, mătase, bumbac, cupro, fibre modale, viscoza, poliamida sau nailon și poliester.

Este în egala măsura aplicabilă la fibrele acrilice, la anumite fibre modacrilice, tratate cu coloranti premetalizati, dar nu la cele vopsite cu coloranti cromatabili.

2. Principiu

Fibra acrilica, modacrilica sau clorofibra se dizolva cu dimetilformamida incalzita la temperatura de fierbere în baie de apa, pornindu-se de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă și se cantareste; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de fibra acrilica, modacrilica sau clorofibra uscata se calculează prin diferența.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

(i) Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

(îi) Baie de apa cu menționarea temperaturii la punctul de fierbere.

3.2. Reactivi chimici

Dimetilformamida (temperatura de fierbere 153 (± 1)°C) care să nu conțină mai mult de 0,1% apa

Reactivul este toxic și de aceea se recomanda folosirea unei nise de laborator.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucțiunile generale și se continua astfel:

La esantionul conținut într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adauga pentru fiecare gram de esantion câte 80 ml de dimetilformamida incalzita în prealabil la temperatura de fierbere pe baie de apa, se pune dopul, se agita vasul pentru a uda esantionul și se incalzeste în baia de apa la temperatura de fierbere timp de o ora. În această perioadă se agita ușor vasul cu conținutul sau, manual, de 5 ori. Se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil. Se mai adauga încă 60 ml dimetilformamida în vas și se mai incalzeste încă 30 de minute, agitand ușor vasul cu conținutul sau, manual, de doua ori în această perioadă.

Se filtreaza conținutul vasului în vid, prin creuzetul filtrant. Se transfera urmele de fibra rămase pe creuzet spaland vasul cu încă putina dimetilformamida. Se usucă creuzetul prin vidare. Se spala reziduul cu circa 1 litru de apa fierbinte la temperatura de 70-80°C, umplandu-se de fiecare data creuzetul filtrant. După fiecare adaugare de apa se videaza pentru o perioadă scurta de timp, dar nu până la evacuarea apei prin curgere libera. Dacă lichidul de spalare se scurge prea incet prin creuzetul filtrant, se poate aplica o ușoară extracție prin vidare. În final, se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste și se cantareste.

5. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepția următoarelor cazuri:

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 9

Anumite clorofibre și alte fibre menționate

(metoda care folosește amestec de sulfura de carbon cu acetona 55,5/44,5)

1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. anumite clorofibre, și anume fibre de policlorura de vinil, indiferent dacă au fost postclorurate sau nu (înaintea efectuării analizei se verifica în reactiv solubilitatea fibrelor de policlorura de vinil)

cu

1.2. lana, par de origine animala, mătase, bumbac, cupro, fibre modale, viscoza, fibre acrilice, poliamida sau nailon, poliester, fibra de sticlă.

Când conținutul de lana sau de mătase din amestec depășește 25% trebuie aplicată metoda nr. 2.

Când conținutul de poliamida sau de nailon din amestec depășește 25% trebuie aplicată metoda nr. 4.

2. Principiu

Clorofibra se dizolva cu un amestec azeotrop de sulfura de carbon și acetona pornindu-se de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă și se cantareste; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de policlorura de vinil uscata se calculează prin diferența.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

(i) Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

(îi) Agitator mecanic.

3.2. Reactivi chimici

(i) Amestec azeotrop de sulfura de carbon și acetona (55,5% în volume sulfura de carbon și 44,5% acetona). Deoarece reactivul este toxic, se recomanda folosirea nisei de laborator.

(îi) Etanol (92% în volume) sau metanol.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucțiunile generale și se continua după cum urmează:

La esantionul conținut într-un vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml se adauga 100 ml de amestec azeotrop pentru fiecare gram de esantion, se etanseaza foarte bine și se agita vasul cu un agitator mecanic sau viguros, manual, timp de 20 de minute la temperatura camerei. Se decanteaza lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil.

Se repeta tratamentul cu încă 100 ml de reactiv proaspăt. Se continua acest ciclu de operații până când nu se mai depune reziduu de polimer pe lamela atunci când se evapora o picatura de solvent de extracție. Se transfera reziduul în creuzetul filtrant folosind mai mult reactiv, se aplică vid pentru a îndepărta excesul de lichid și se clateste creuzetul cu reziduu cu 20 ml alcool și apoi de trei ori cu apa. Se lasă ca lichidul de spalare să se evacueze prin curgere libera înainte de a se usca prin vidare. Se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste și se cantareste.

NOTĂ:

La anumite amestecuri, cu un conținut ridicat de clorofibra, se poate constata o contractie substantiala a dimensiunilor esantionului în timpul procesului de uscare, care are ca rezultat întârzierea dizolvării clorofibrei de către solvent. Aceasta nu afectează totuși dizolvarea finala a clorofibrei în solvent.

5. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 10

Acetat și anumite clorofibre

(metoda care folosește acid acetic glacial)

1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. acetat

cu

1.2. anumite clorofibre, și anume fibre de policlorura de vinil, indiferent dacă au fost postclorurate sau nu.

2. Principiu

Fibra de acetat se dizolva cu acetona pornindu-se de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă și se cantareste; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculează prin diferența.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

(i) Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

(îi) Agitator mecanic.

3.2. Reactivi chimici

Acid acetic glacial (peste 99%). Acest reactiv trebuie manipulat cu grija, fiind foarte caustic.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucțiunile generale și se continua astfel:

La esantionul conținut într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adauga 100 ml de acid acetic glacial pentru fiecare gram de esantion. Se etanseaza foarte bine vasul și se agita cu un agitator mecanic sau viguros, manual, timp de 20 de minute la temperatura camerei. Se decanteaza lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant, cantarit în prealabil. Se repeta tratamentul cu câte 100 ml reactiv proaspăt de încă doua ori, făcând în total 3 extractii. Se transfera reziduul în creuzetul filtrant, se usucă prin vidare pentru a îndepărta excesul de lichid și se spala creuzetul și reziduul cu 50 ml acid acetic glacial și apoi de 3 ori cu apa. După fiecare clatire se lasă ca lichidul de spalare să se evacueze prin curgere libera înainte de extractia prin vidare. Se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste și se cantareste.

5. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 11

Mătase și lana sau par

(metoda care folosește acid sulfuric 75% m/m)

Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. mătase

cu

1.2. lana sau par de origine animala.

2. Principiu

Matasea se dizolva cu acid sulfuric 75% m/m pornindu-se de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă și se cantareste. Masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de mătase uscata se calculează prin diferența.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

3.2. Reactivi chimici

(i) Acid sulfuric de 75 ± 2% m/m

Se prepara adaugand cu atenție, în timp ce se raceste, 700 ml acid sulfuric (densitate relativă la temperatura de 20°C: 1,84) la 350 ml apa distilata. După ce soluția s-a racit la temperatura camerei se dilueaza până la 1 litru cu apa

(îi) Acid sulfuric, soluție diluata: se adauga incet 100 ml acid sulfuric (densitate relativă la temperatura de 20°C: 1,84) la 1.900 ml apa distilata

(iii) Soluție diluata de amoniac: se dilueaza 200 ml amoniac concentrat (densitate relativă la temperatura de 20°C: 0,88) cu apa până la 1.000 ml.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucțiunile generale și se continua astfel:

La esantionul conținut într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 500 ml, se adauga 200 ml de acid sulfuric 75% m/m pentru fiecare gram de esantion și se pune dopul. Se agita viguros vasul și se păstrează la temperatura camerei timp de 30 de minute. Se agita din nou și apoi se lasă în repaus timp de 30 minute. Se spala resturile de fibre din vas cu 75% reactiv pe bază de acid sulfuric. Se spala succesiv reziduul din creuzet cu 50 ml de reactiv pe bază de acid sulfuric diluat, 50 ml apa și 50 ml soluție diluata de amoniac. De fiecare data se lasă ca fibrele sa stea în contact cu lichidul câte 10 minute înainte de a se vida pentru extracție. În final se clateste cu apa, lăsând fibrele în contact cu apa timp de 30 de minute. Se videaza creuzetul, se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste și se cantareste.

5. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui "d" este 0,985 pentru lana.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 12

Iuta și anumite fibre de origine animala

(metoda prin determinarea conținutului de azot)

1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de: 1.1. iuta

cu

1.2. anumite fibre de origine animala.

Componentul de fibra de origine animala poate consta doar din par ori lana sau din orice alt amestec al celor două. Aceasta metoda nu se aplică amestecurilor textile care conțin materiale nefibroase (coloranti, agenți de finisare etc.) pe bază de azot.

2. Principiu

Se determina conținutul de azot al amestecului, iar din acesta și din conținutul cunoscut sau presupus al celor doi componenți se calculează proporția fiecărui component.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

(i) Flacon de descompunere Kjeldahl de 200-300 ml capacitate

(îi) Aparat de distilare Kjeldahl cu injecție de vapori de apa

(iii) Aparat de titrare cu precizie de 0,05 ml.

3.2. Reactivi chimici

(i) Toluen

(îi) Metanol

(iii) Acid sulfuric de densitate relativă la 20°C: 1,84

(iv) Sulfat de potasiu

(v) Dioxid de seleniu

(vi) Soluție de hidroxid de sodiu (400 g/litru). Se dizolva 400 g de hidroxid de sodiu în 400-500 ml apa și se dilueaza până la 1 litru cu apa

(vii) Indicator mixt. Se dizolva 0,1 g roșu de metil în 95 ml etanol și 5 ml apa și se amesteca cu 0,5 g verde de bromocrezol dizolvat în 475 ml etanol și 25 ml apa

(viii) Soluție de acid boric. Se dizolva 20 g acid boric în 1 litru de apa

(ix) Acid sulfuric, 0,02 N (soluție volumetrica standard)

Reactivii de la poz. (iii), (iv) și (v) nu trebuie să conțină azot.

4. Tratarea prealabilă a probei de analiza

Tratarea prealabilă descrisă în instrucțiunile generale se înlocuiește cu următoarea procedura:

Se extrage proba uscata la aer într-un extractor Soxhlet cu un amestec de un volum de toluen și 3 volume de metanol, timp de 4 ore, la o viteză de minimum 5 cicluri pe ora. Se lasă să se evapore solventul de pe proba la aer și se indeparteaza ultimele urme într-o etuva la temperatura de 105°C ± 3°C. Apoi se extrage proba în apa (50 ml la gram de proba) prin fierbere la reflux timp de 30 de minute. Se filtreaza, se introduce proba din nou în balon și se repeta extractia cu un volum identic de apa. Se filtreaza, se indeparteaza excesul de apa din proba prin stoarcere, extracție prin vidare sau centrifugare, apoi se lasă proba să se usuce la aer.

NOTĂ:

Nu trebuie ignorate efectele toxice ale toluenului și ale metanolului, iar la folosirea lor trebuie luate toate măsurile de protecție a muncii.

5. Mod de lucru

5.1. Instrucțiuni generale

Se aplica procedura descrisă în instrucțiunile generale cu privire la selectarea, uscarea și cantarirea esantionului.

5.2. Mod de lucru detaliat

Se transfera esantionul într-un flacon de descompunere Kjeldahl. La esantionul aflat în balon, care trebuie să cantareasca cel puțin 1 g, se adauga în ordinea următoare: 2,5 g sulfat de potasiu, 0,1-0,2 g dioxid de seleniu și 10 ml acid sulfuric (densitate relativă 1,84). Se incalzeste balonul, mai întâi ușor, până când toată fibra este distrusa, apoi se incalzeste mai puternic până când soluția devine limpede și aproape incolora. Se incalzeste încă 15 minute. Se lasă balonul să se raceasca, se dilueaza conținutul cu grija cu 10-20 ml apa, se raceste, se transfera conținutul cantitativ într-un balon cotat de 200 ml și se aduce la semn cu apa pentru a se obține soluția de descompunere.

Într-un pahar conic de 100 ml se introduc circa 20 ml soluție de acid boric și se asaza paharul sub condensorul aparatului de distilare Kjeldahl, astfel încât tubul de colectare al condensorului să fie imersat chiar sub suprafața soluției de acid boric. Se transfera exact 10 ml soluție de descompunere în balonul de distilare, se adauga minimum 5 ml soluție de hidroxid de sodiu în palnia de picurare, se ridica ușor dopul palniei și se lasă să curgă ușor soluția de hidroxid de sodiu în balon. Dacă soluția de hidroxid de sodiu și soluția de descompunere rămân ca doua straturi separate se agita ușor pentru amestecarea lor. Se incalzeste ușor balonul de distilare și se trece abur din generator. Se colectează circa 20 ml de distilat, se coboară vasul conic astfel încât capatul tubului de colectare al condensorului sa ajungă la circa 20 mm deasupra lichidului și se mai distileaza încă un minut. Se clateste capatul tubului de colectare al condensorului cu apa, colectand apele de spalare în vasul conic. Se indeparteaza vasul conic și se înlocuiește cu un alt vas conic, care conține aproximativ 10 ml soluție de acid boric, și se colectează circa 10 ml distilat.

Se titreaza cele doua distilate separat cu acid sulfuric 0,02 N, folosind indicatorul mixt. Se înregistrează titrul total al celor două distilate. Dacă titrul celui de al doilea distilat este mai mare de 0,2 ml se repeta analiza și se începe din nou distilarea, folosind o noua cantitate de soluție de descompunere.

Se efectuează o determinare oarba, adică se descompune și se distileaza folosindu-se numai reactiv.

6. Calcularea și exprimarea rezultatelor

6.1. Se calculează procentual conținutul de azot din esantionul uscat după cum urmează:

în care:

A - procentul de azot în esantionul pur și uscat;

V - volumul total în ml al soluției standard de acid sulfuric folosite în determinare;

b - volumul total în ml al soluției standard de acid sulfuric folosite la proba oarba;

N - normalitatea soluției standard de acid sulfuric;

W - masa uscata (g) a esantionului.

6.2. Utilizându-se valori de 0,22% pentru conținutul de azot al iutei și de 16,2% pentru conținutul de azot al fibrei de origine animala, ambele procente fiind exprimate față de masa uscata a fibrei, compozitia amestecului se calculează după cum urmează:

în care:

PA% - procentul de fibra de origine animala în esantionul curat și uscat.

7. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 13

Fibre de polipropilena și alte fibre

(metoda cu xilen)

1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. fibre de polipropilena

cu

1.2. lana, par de origine animala, mătase, bumbac, acetat, cupro, fibre modale, viscoza, acrilice, poliamide sau nailon, poliester și fibra de sticlă.

2. Principiu

Fibra de polipropilena se dizolva cu xilen la fierbere, pornindu-se de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă și se cantareste; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de polipropilena uscata se calculează prin diferența.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

(i) Vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml

(ii) Condensor de reflux (adecvat pentru lichide cu punct de fierbere ridicat) atasabil la vasul conic (i).

3.2. Reactivi chimici

Xilen cu intervalul de distilare 137-142°C.

NOTĂ:

Acest reactiv este foarte inflamabil și emana vapori toxici. La utilizarea lui trebuie luate măsurile adecvate de protecție.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucțiunile generale și se continua astfel:

La esantionul conținut în vasul conic [3.1. pct. (i)] se adauga 100 ml xilen (3.2) pentru un gram de esantion. Se atașează condensorul de reflux [3.1. pct. (ii)], se aduce conținutul la fierbere și se menține la punctul de fierbere timp de aproximativ 3 minute. Se decanteaza imediat lichidul fierbinte printr-un creuzet filtrant, cantarit în prealabil (vezi nota 1). Se repeta acest tratament de încă doua ori, folosindu-se de fiecare data o cantitate de 50 ml de solvent proaspăt.

Se spala reziduul rămas în vas succesiv cu 30 ml xilen la fierbere (de doua ori), apoi cu 75 ml eter de petrol (pct. I.3.2.1 al cap. II) (de doua ori). După cea de-a doua spalare cu eter de petrol se filtreaza conținutul vasului în creuzetul filtrant, se transfera eventualele fibre reziduale prin clatirea vasului cu puțin eter de petrol și se lasă solventul să se evapore. Se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste și se cantareste.

NOTĂ:

5. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 14

Clorofibre (homopolimeri ai clorurii de vinil) și alte fibre menționate

(metoda care folosește acid sulfuric concentrat)

1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. anumite clorofibre pe bază de homopolimeri de clorura de vinil, indiferent dacă au fost postclorurate sau nu

cu

1.2. bumbac, acetat, cupro, fibre modale, triacetat, viscoza, acrilice, anumite fibre modacrilice, poliamida sau nailon și poliester.

Fibrele modacrilice implicate sunt cele care dau o soluție limpede când sunt introduse în acid sulfuric concentrat (densitate relativă 1,84 la temperatura de 20°C).

Aceasta metoda poate înlocui metodele nr. 8 și 9.

2. Principiu

Constituentul, altul decât clorofibra (de exemplu fibrele menționate la pct. 1 poz. 2), se dizolva cu acid sulfuric concentrat (densitate relativă 1,84 la temperatura de 20°C) pornindu-se de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul constând din clorofibra se colectează, se spala, se usucă și se cantareste; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul celui de al doilea constituent se calculează prin diferența.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

(i) Vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml

(îi) Bagheta de sticlă cu capatul plat.

3.2. Reactivi chimici

(i) Acid sulfuric concentrat (densitate relativă 1,84 la temperatura de 20°C)

(îi) Acid sulfuric, aproximativ 50% (m/m) soluției apoasa

Se prepara adaugand cu atenție, în timp ce se raceste, 400 ml acid sulfuric (densitate relativă 1,84 la temperatura de 20°C) la 500 ml apa distilata sau deionizata.

După ce soluția s-a racit la temperatura camerei se dilueaza până la 1 litru cu apa.

(iii) Soluție diluata de amoniac

Se dilueaza o soluție de 60 ml amoniac concentrat (densitate relativă 0,880 la temperatura de 20°C) cu apa distilata până la 1 litru.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucțiunile generale și se continua astfel:

La esantionul aflat în vas [3.1. pct. (i)] se adauga 100 ml de acid sulfuric [3.2. pct. (i)] pentru fiecare gram de esantion.

Se menține vasul la temperatura camerei timp de 10 minute, agitand ocazional esantionul de analiza cu bagheta de sticlă. Dacă se tratează un material tesut sau tricotat se freaca materialul între bagheta și peretele vasului, exercitând o ușoară presiune pentru a separa materialul dizolvat de acidul sulfuric.

Se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil. Se adauga în vas o cantitate proaspăta de acid sulfuric [3.2. pct. (i)] și se repeta operațiunea. Se transfera conținutul vasului în creuzetul filtrant și se transfera reziduul cu ajutorul baghetei de sticlă. Dacă este necesar se adauga puțin acid sulfuric concentrat în vas [3.2. pct. (i)] pentru a îndepărta resturile de fibre care adera la pereți. Se videaza creuzetul filtrant; se indeparteaza filtratul golind sau schimband vasul de filtrare, se spala reziduul din creuzet succesiv cu soluție de acid sulfuric 50% [3.2. pct. (ii)], apa distilata sau deionizata (pct. I.3.2.3. al cap. II), soluție de amoniac [3.2. pct. (iii)] și în final se spala foarte bine cu apa distilata sau deionizata, se usucă creuzetul filtrant prin vidare după fiecare adaugare. (Nu se videaza în timpul operațiunii de spalare înainte de curgerea libera a lichidului).

Se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste și se cantareste.

5. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 15

Clorofibre, anumite modacrilice, anumiti elastani, acetati,

triacetati și alte fibre menționate

(metoda cu ciclohexanona)

1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1. acetat, triacetat, clorofibre, anumite fibre modacrilice, anumiti elastani

cu

1.2. lana, par de origine animala, mătase, bumbac, cupro, fibre modale, viscoza, poliamida sau nailon, fibre acrilice și fibre de sticlă.

Acolo unde sunt prezente fibrele modacrilice sau elastanii trebuie facuta o analiza preliminară pentru a determina dacă fibra este complet solubila în reactiv. Este posibil, de asemenea, să se analizeze amestecurile conținând clorofibre folosind metodele nr. 9 sau 14.

2. Principiu

Fibrele acetat și triacetat, clorofibrele, anumite fibre modacrilice și anumiti elastani se dizolva cu ciclohexanona la o temperatura apropiată de punctul de fierbere, pornindu-se de la o masa cunoscută în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă și se cantareste; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de clorofibre, fibre modacrilice, elastan, acetat și triacetat se calculează prin diferența.

3. Aparatura și reactivi (altele decât cele menționate în instrucțiunile generale)

3.1. Aparatura

(i) Aparat pentru extracție la cald adecvat pentru utilizarea în modul de lucru din secțiunea 4. [Vezi figura: aceasta este o varianta a aparatului descris în Melliand Textilberichte 56 (1975) 643-645]

(îi) Creuzet filtrant pentru esantion

(iii) Diafragma poroasa (grad de porozitate 1)

(iv) Condensor de reflux adaptabil la balonul de distilare

(v) Dispozitiv pentru încălzire.

3.2. Reactivi chimici

(i) Ciclohexanona, punct de fierbere 156°C

(îi) Alcool etilic, 50% din volum.

NOTĂ:

Ciclohexanona este inflamabila și toxica. La utilizarea sa trebuie luate măsurile de protecție corespunzătoare.

4. Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucțiunile generale și se continua astfel:

Se toarna în balonul de distilare 100 ml de ciclohexanona pentru fiecare gram de esantion, se atașează vasul de extracție în care a fost așezat în prealabil în poziție ușor inclinata creuzetul filtrant cu esantionul de analiza și diafragma poroasa. Se atașează condensorul de reflux. Se aduce la punctul de fierbere și se continua extractia timp de 60 de minute la o viteză minima de 12 cicluri pe ora. După extracție și răcire se indeparteaza vasul de extracție, se scoate creuzetul filtrant și se indeparteaza diafragma poroasa. Se spala conținutul creuzetului filtrant de 3 sau de 4 ori cu alcool etilic 50% încălzit la temperatura de circa 60°C și apoi cu 1 litru de apa la temperatura de 60°C. Nu se aplică vid în timpul sau între operațiile de spalare. Se evacueaza lichidul prin curgere libera, apoi se aplică vid.

În final se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste și se cantareste.

5. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu următoarele excepții:

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

Figura ce reprezintă aparatul pentru extracție la cald adecvat pentru utilizarea în modul de lucru, se găsește la pagina 22 din Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 494 din 23 august 2001

GENERALITATI

Introducere

Metodele de analiza cantitativă a amestecurilor de fibre se bazează pe doua procedee principale: separarea manuală și separarea chimica a fibrelor.

Separarea manuală a fibrelor trebuie folosită ori de câte ori este posibil, deoarece conduce în general la rezultate mai precise decât metoda chimica. Ea se poate utiliza pentru toate textilele ale căror fibre componente nu formează un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai mulți componenți, fiecare dintre ei constituit dintr-un singur tip de fibra, sau cazul tesaturilor, la care fibra din urzeala este diferita de fibra din batatura, ori al tricoturilor care pot fi desfăcute în fire de diferite tipuri.

În general metodele de analiza cantitativă prin separare chimica se bazează pe dizolvarea selectiva a componentilor individuali. Exista patru variante posibile ale acestei metode:

1. Folosind doua esantioane de analiza diferite se dizolva un component (a) din primul esantion de analiza și alt component (b) din cel de-al doilea esantion de analiza. Se cantaresc reziduurile insolubile din fiecare esantion și se calculează procentul fiecăruia dintre cei doi componenți solubili, pornindu-se de la pierderea de masa respectiva. Procentul celui de al treilea component (c) se calculează prin diferența.

2. Folosind doua esantioane de analiza diferite, se dizolva un component (a) din primul esantion de analiza și doi componenți [(a) și (b)] din cel de-al doilea esantion de analiza. Se cantareste reziduul insolubil din primul esantion și se calculează procentul primului component (a) din pierderea de masa. Se cantareste reziduul insolubil din cel de-al doilea esantion de analiza; acesta corespunde componentului (c). Procentul celui de-al treilea component (b) se calculează prin diferența.

3. Folosind doua esantioane de analiza diferite, se dizolva doi componenți [a) și b)] din primul esantion de analiza și doi componenți [(b) și (c)] din cel de-al doilea esantion de analiza. Reziduurile insolubile corespund componentilor [(a) și (c)]. Procentul celui de al treilea component se calculează prin diferența.

4. Folosind un singur esantion de analiza, după îndepărtarea unuia dintre componenți se cantareste reziduul insolubil format de celelalte doua fibre și se calculează procentul de component solubil din pierderea de masa. Se dizolva una dintre cele doua fibre din reziduu, se cantareste componentul insolubil și se calculează procentul celui de al doilea component solubil din pierderea de masa.

Când se poate alege metoda, se recomanda utilizarea uneia din primele trei variante. Când se utilizează o metoda chimica specialistul care răspunde de analiza trebuie să aibă grija sa aleagă solventi care dizolva numai fibra sau fibrele selectate, lăsând celelalte fibre intacte.

În cap. III este dat ca exemplu un tabel care conține o serie de amestecuri ternare împreună cu metode de analiza a amestecurilor binare care, în principiu, pot fi utilizate pentru analiza amestecurilor ternare. Pentru a se reduce la minimum posibilitatea erorilor se recomanda ca ori de către ori este posibil analiza chimica să se efectueze folosind cel puțin două dintre variantele menționate mai sus.

Amestecurile de fibre utilizate în timpul prelucrării și într-o măsura mai mica în textilele finite pot conține materiale nefibroase, cum ar fi grăsimi, ceruri, produși auxiliari sau materiale solubile în apa fie de proveniență naturala, fie adăugate intentionat pentru a facilita prelucrarea. Materialul nefibros trebuie îndepărtat înainte de analiza. Din acest motiv este prezentată și o metoda de tratare prealabilă pentru îndepărtarea uleiurilor, grasimilor, cerurilor și a substanțelor solubile în apa. În plus, textilele pot conține rasini sau alte produse auxiliare utilizate pentru a le conferi proprietăți speciale. Aceste produse, inclusiv colorantii, în cazuri excepționale pot interactiona cu reactivul chimic ce acționează asupra componentei solubile și/sau pot fi parțial ori complet indepartate de către reactivul chimic. Acest gen de produse auxiliare pot genera, în consecința, erori și deci trebuie indepartate înainte ca proba să fie analizata. Dacă este imposibil să se îndepărteze astfel de produse auxiliare, metodele de analiza prezentate în prezenta anexa nu mai sunt aplicabile.

Colorantul din tesaturile vopsite se considera parte integrantă a fibrei și nu se indeparteaza.

Analizele se efectuează pe baza masei uscate, fiind data și o procedură de determinare a masei uscate. Rezultatul se obține aplicând masei uscate a fiecărei fibre reprizele convenționale prezentate în anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 332/2001. Înainte de a începe orice analiza trebuie identificate toate fibrele prezente în amestec. În unele metode chimice componentul insolubil dintr-un amestec poate fi parțial dizolvat de reactivul folosit pentru dizolvarea componentului solubil. Acolo unde este posibil trebuie aleși reactivi care să aibă efect mic sau care să nu aibă nici un efect asupra fibrelor insolubile. Dacă pe parcursul analizei se înregistrează o pierdere de masa, rezultatul trebuie corectat; în acest sens, sunt precizati factorii de corectie. Acești factori au fost determinati în mai multe laboratoare prin tratarea cu un reactiv corespunzător, astfel cum prevede metoda de analiza a fibrelor curatate prin tratare prealabilă. Acești factori de corectie se aplică numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate înaintea sau în timpul prelucrării fiind necesari factori de corectie diferiți. Dacă trebuie folosită cea de a patra varianta, în care o fibra textila este supusă acțiunilor succesive a doi solventi, factorii de corectie trebuie aplicati pentru posibilele pierderi de masa ale fibrei pe parcursul ambelor tratamente. Trebuie făcute cel puțin două determinări atât în cazul separarii manuale, cat și în cazul separarii chimice.

I. Informații generale privind metodele de analiza cantitativă prin separare chimica a amestecurilor ternare de fibre

Informații comune tuturor metodelor prezentate pentru procedeele chimice de analiza cantitativă a amestecurilor ternare de fibre

I.1. Sfera și domeniul de aplicare

Domeniul de aplicare a fiecărei metode de analiza a amestecurilor binare de fibre specifică fibrele pentru care se aplică metoda, conform cap. II din anexa nr. 1.

I.2. Principiu

După identificarea componentelor unui amestec materialul nefibros se indeparteaza printr-o tratare prealabilă corespunzătoare și apoi se aplică una sau mai multe dintre cele 4 variante ale procedeului de dizolvare selectiva descris în introducere. Cu excepția situațiilor în care aceasta metoda prezintă dificultăți tehnice, este preferabila dizolvarea componentului principal al fibrei în asa fel încât componentul secundar să fie obținut ca reziduu final.

I.3. Aparatura și reactivi

I.3.1. Aparatura

I.3.1.1. Creuzete filtrante și flacoane de cantarire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice alte aparate care dau rezultate identice

I.3.1.2. Vas de trompa pentru filtrare la vid

I.3.1.3. Exicator conținând silicagel autoindicator al gradului de umiditate

I.3.1.4. Etuva ventilata pentru uscarea esantioanelor la temperatura de 105°C±3°C

I.3.1.5. Balanța analitica cu o precizie de 0,0002 g

I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

I.3.2. Reactivi

I.3.2.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere la temperatura de 40°C - 60°C

I.3.2.2. Alți reactivi sunt menționați în secțiunile corespunzătoare din textul metodei. Toți reactivii folosiți trebuie să fie puri din punct de vedere chimic

I.3.2.3. Apa distilata sau deionizata

I.4. Atmosfera de condiționare și încercare

Deoarece se determina masa uscata, nu este necesară condiționarea esantioanelor sau efectuarea analizelor într-o atmosfera condiționată.

I.5. Proba redusă pentru analiza de laborator

Din proba globală pentru analiza de laborator se esantioneaza o proba redusă pentru analiza de laborator, care este reprezentativa și suficient de mare pentru a furniza toate esantioanele de laborator, fiecare având minimum 1 g.

I.6. Tratarea prealabilă a probei reduse pentru analiza de laborator

Când în amestec este prezenta o substanța care nu trebuie luată în considerare la calcularea procentuală, conform Hotărârii Guvernului nr. 332/2001, substanța respectiva trebuie mai întâi îndepărtată printr-o metoda care să nu afecteze celelalte fibre care formează amestecul.

În acest sens, materialele nefibroase care pot fi extrase cu eter de petrol și apa se indeparteaza prin tratarea probei reduse uscate cu aer într-un extractor Soxhlet cu eter de petrol timp de o ora, la o viteză de 6 cicluri pe ora. Se lasă eterul de petrol să se evapore din proba care se extrage, apoi direct cu apa, prin inmuiere timp de o ora la temperatura camerei, urmată de inmuiere la temperatura de 65°C±5°C timp de încă o ora, agitandu-se lichidul din când în când; raportul esantion/apa trebuie să fie 1:100. Se indeparteaza apa în exces din proba prin stoarcere, extragere prin vidare sau centrifugare și apoi se lasă proba să se usuce la aer.

Când materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol și apa, el trebuie îndepărtat inlocuind metoda cu apa, descrisă anterior, cu o metoda corespunzătoare care să nu modifice substanțial nici unul dintre componentele fibroase. Totuși trebuie menționat ca în cazul unor fibre vegetale naturale (de exemplu iuta, fibra de nuca de cocos) prin tratarea prealabilă obișnuită cu eter de petrol și apa nu se indeparteaza toate substantele naturale nefibroase. Totuși nu se aplică o tratare prealabilă suplimentară decât dacă proba conține produse de finisare insolubile atât în eter de petrol, cat și în apa. Buletinele de analiza trebuie să includă detalii complete privind metodele de tratare prealabilă folosite.

I.7. Mod de lucru

I.7.1. Instrucțiuni generale

I.7.1.1. Uscarea

Se efectuează toate operațiunile de uscare timp de cel puțin 4 ore și nu mai mult de 16 ore, la o temperatura de 105°C±3°C, într-o etuva ventilata, cu usa etuvei în permanenta închisă. Dacă perioada de uscare este mai mica de 14 ore, esantionul trebuie verificat prin cantarire pentru a se determina dacă masa lui a rămas constanta. Masa poate fi considerată constanta dacă variaza cu mai puțin de 0,05% după o perioadă de uscare de 60 de minute.

În timpul operațiunilor de uscare, răcire și cantarire trebuie să se evite manevrarea cu mâinile neprotejate a creuzetelor filtrante, flacoanelor de cantarire, esantioanelor sau a reziduurilor.

Se usucă esantioanele într-un flacon de cantarire, păstrând capacul acestuia alături. După uscare se pune dopul la flaconul de cantarire și se transfera repede în exicator.

Creuzetele filtrante se usucă în flacoane de cantarire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare se pune dopul la flaconul de cantarire și se transfera rapid în exicator.

Când se folosesc alte aparate decât creuzetele filtrante, operațiunea de uscare în etuva trebuie efectuată în asa fel încât să asigure determinarea masei uscate a fibrelor fără pierderi.

I.7.1.2. Racirea

Toate operațiunile de răcire se efectuează în exicator, acesta fiind plasat lângă balanța, până la racirea completa a flaconului de cantarire și, în orice caz, nu trebuie să dureze mai puțin de 2 ore.

I.7.1.3. Cantarirea

După răcire se efectuează cantarirea flaconului de cantarire în interval de doua minute de la scoaterea acestuia din exicator; cantarirea se efectuează cu o precizie de 0,0002 g.

I.7.2. Modul de lucru

Se ia din proba redusă pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion cu masa de cel puțin 1 g. Se taie firul sau tesatura în lungimi de aproximativ 10 mm, desfăcute cat de mult este posibil. Se usucă esantionul (esantioanele) în flaconul (flacoanele) de cantarire, se raceste (se racesc) în exicator și se cantareste (cantaresc). Se transfera esantionul (esantioanele) într-un vas (vase) din sticlă de tipul celui indicat în secțiunea corespunzătoare a metodei comunitare, se recantareste flaconul (flacoanele) de cantarire imediat și se obține masa uscata a esantionului (esantioanelor) prin diferența. Se finalizează analiza în modul prevăzut la secțiunea corespunzătoare a metodei aplicabile. Se examinează reziduul (reziduurile) la microscop pentru a verifica dacă prin tratament s-a îndepărtat complet fibra (fibrele) solubila (solubile).

I.8. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se exprima masa fiecărui component ca procent din masa totală a fibrelor din amestec. Se calculează rezultatul pe baza masei pure uscate, corectată prin aplicarea: a) reprizelor convenționale; și b) factorilor de corectie corespunzatori pentru luarea în calcul a pierderilor de materiale nefibroase în timpul tratarii prealabile și analizei.

I.8.1. Calcularea procentelor de masa ale fibrelor uscate pure fără a tine seama de pierderile de masa ale fibrelor în timpul tratarii prealabile

I.8.1.1. - Varianta 1

Formulele care se aplică atunci când se indeparteaza un component al amestecului dintr-un esantion și un alt component dintr-un alt esantion:

în care:

P(1)% - procentul primului component pur uscat (componentul din primul esantion dizolvat de primul reactiv);

P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (componentul din al doilea esantion dizolvat de al doilea reactiv);

P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul rămas nedizolvat în ambele esantioane);

m(1) - masa uscata a primului esantion după tratarea prealabilă;

m(2) - masa uscata a celui de al doilea esantion după tratarea prealabilă;

r(1) - masa uscata a reziduului obținut după îndepărtarea primului component din primul esantion cu primul reactiv;

r(2) - masa uscata a reziduului obținut după îndepărtarea celui de al doilea component din al doilea esantion cu al doilea reactiv;

d(1) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al doilea component, nedizolvat în primul esantion;

d(2) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în primul esantion;

d(3) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în cel de al doilea reactiv a primului component, nedizolvat în al doilea esantion;

d(4) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în al doilea reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în al doilea esantion.

I.8.1.2. Varianta 2

Formulele care se aplică atunci când se indeparteaza un component a) din primul esantion, ceilalți doi componenți [b) + c)] rămânând ca reziduu și doi componenți [a) + b)] din al doilea esantion, componentul al treilea c) rămânând ca reziduu:

în care:

P(1)% - procentul primului component pur uscat (componentul din primul esantion dizolvat în primul reactiv);

P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (componentul solubil, în același timp cu primul component al celui de al doilea esantion, în al doilea reactiv);

P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul insolubil în ambele esantioane);

m(1) - masa uscata a primului esantion după tratarea prealabilă;

m(2) - masa uscata a celui de al doilea esantion după tratarea prealabilă;

r(1) - masa uscata a reziduului obținut după îndepărtarea primului component din primul esantion cu primul reactiv;

r(2) - masa uscata a reziduului obținut după îndepărtarea primului și a celui de al doilea component din al doilea esantion cu al doilea reactiv;

d(1) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al doilea component, nedizolvat în primul esantion;

d(2) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în primul esantion;

d(4) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în doilea reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în al doilea esantion.

I.8.1.3. Varianta 3

Formulele care se aplică atunci când se indeparteaza doua componente [a) + b)] dintr-un esantion, lăsând ca reziduu al treilea component c), apoi doua componente [b) + c)] dintr-un alt esantion, lăsând ca reziduu primul component a):

în care:

P(1)% - procentul primului component pur uscat (component dizolvat de reactiv);

P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (component dizolvat de reactiv);

P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (component dizolvat de reactiv în al doilea esantion);

m(1) - masa uscata a primului esantion după tratarea prealabilă;

m(2) - masa uscata a celui de al doilea esantion după tratarea prealabilă;

r(1) - masa uscata a reziduului obținut după îndepărtarea primului și a celui de al doilea component din primul esantion în primul reactiv;

r(2) - masa uscata a reziduului obținut după îndepărtarea celui de al doilea și a celui de al treilea component din al doilea esantion în al doilea reactiv;

d(2) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în primul esantion;

d(3) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în al doilea reactiv a primului component, nedizolvat în al doilea esantion.

I.8.1.4. Varianta 4 Formulele care se aplică atunci când se indeparteaza succesiv doua componente din amestec folosind același esantion:

în care:

P(1)% - procentul primului component pur uscat (primul component solubil);

P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (al doilea component solubil);

P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul insolubil);

m - masa uscata a esantionului după tratarea prealabilă;

r(1) - masa uscata a reziduului obținut după îndepărtarea primului component cu primul reactiv;

r(2) - masa uscata a reziduului obținut după îndepărtarea primului și a celui de al doilea component cu primul și cu cel de al doilea reactiv;

d(1) - factorul de corectie pentru pierderea de masa a celui de al doilea component în primul reactiv;

d(2) - factorul de corectie pentru pierderea de masa a celui de al treilea component în primul reactiv;

d(3) - factorul de corectie pentru pierderea de masa a celui de al treilea component în primul și în al doilea reactiv.

Observatie: Pentru toate variantele valorile lui "d" sunt indicate în secțiunile corespunzătoare din anexa A privind diferitele metode de analiza a amestecurilor binare.

De câte ori este posibil "d(3) " trebuie determinat în prealabil prin metode experimentale.

I.8.2. Calcularea procentului fiecărui component cu aplicarea corectiilor prin reprizele convenționale și, atunci când este cazul, a factorilor de corectie pentru pierderile de masa din timpul tratarii prealabile.

Se dau:

în care:

P(1)A%- procentul primului component pur uscat, inclusiv conținutul de umiditate și pierderea de masa din timpul tratarii prealabile;

P(2)A% - procentul celui de al doilea component pur uscat, inclusiv conținutul de umiditate și pierderea de masa din timpul tratarii prealabile;

P(3)A% - procentul celui de al treilea component pur uscat, inclusiv conținutul de umiditate și pierderea de masa din timpul tratarii prealabile;

P(1) - procentul primului component pur uscat, obținut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;

P(2) - procentul celui de al doilea component pur uscat, obținut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;

P(3) - procentul celui de al treilea component pur uscat, obținut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;

a(1) - repriza conventionala a primului component;

a(2) - repriza conventionala a celui de al doilea component;

a(3) - repriza conventionala a celui de al treilea component;

b(1) - procentul pierderii de masa suferite de primul component în timpul tratarii prealabile;

b(2) - procentul pierderii de masa suferite de al doilea component în timpul tratarii prealabile;

b(3) - procentul pierderii de masa suferite de al treilea component în timpul tratarii prealabile.

Când se aplică o tratare prealabilă valorile b1, b2 și b3 trebuie determinate, dacă este posibil, prin supunerea fiecăreia dintre fibrele care compun amestecul la tratarea prealabilă aplicată în analiza. Fibrele pure sunt acele fibre care nu conțin nici un fel de material nefibros, cu excepția celor pe care le conțin în mod normal (fie naturala, fie în urma procesului de fabricație), în starea în care se găsesc în materialul de analizat (cruda, albita).

Când fibrele separate și pure folosite în producerea materialului supus analizei nu sunt disponibile trebuie să se utilizeze valorile medii ale lui b 1 , b 2 și b 3 , obținute din încercările efectuate pe fibre pure, similare celor din amestecul supus examinării.

Dacă se aplică o tratare prealabilă normală prin extracție cu eter de petrol și apa, factorii de corectie b 1 , b 2 și b 3 pot fi în general neglijati, cu excepția bumbacului nealbit, a inului nealbit și a canepei nealbite, unde pierderea datorită tratarii prealabile este considerată ca fiind 4%, iar în cazul polipropilenei, 1%. În cazul altor fibre de obicei pierderile datorită tratarii prealabile nu sunt în calcul.

I.8.3. Notă:

În capitolul II la prezenta anexa sunt prezentate exemple de calcul.

II. Metoda de analiza cantitativă prin separarea manuală a amestecurilor ternare de fibre

II.1. Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică fibrelor textile de orice fel, cu condiția ca acestea sa nu formeze un amestec intim, inseparabil în componentele inițiale și să fie posibila separarea lor manuală.

II.2. Principiu

După identificarea componentelor textile materialul nefibros se indeparteaza printr-o tratare prealabilă adecvată și apoi fibrele se separa cu mana, se usucă și se cantaresc pentru a calcula proporția fiecărei fibre în amestec.

II.3. Aparatura

II.3.1. Flacoane de cantarire sau alte aparate care dau rezultate identice

II.3.2. Exicator conținând silicagel autoindicator al gradului de umiditate

II.3.3. Etuva cu ventilator pentru uscarea esantioanelor la 105°C ± 3°C

II.3.4. Balanța analitica cu o precizie de 0,0002 g

II.3.5. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

II.3.6. Ac

II.3.7. Torsiometru sau un alt aparat similar

II.4. Reactivi

II.4.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere la temperatura de 40°C-60°C

II.4.2. Apa distilata sau deionizata

II.5. Atmosfera de condiționare și încercare

Conform pct. I.4

II.6. Proba redusă pentru analiza de laborator

Conform pct. I.5

II.7. Tratarea prealabilă a probei reduse pentru analiza de laborator

Conform pct. I.6.

II.8. Modul de lucru

II.8.1. Analiza firului

Se selecteaza din proba redusă pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion cu masa de minimum 1 g. Pentru un fir foarte fin analiza se poate efectua pe o lungime minima de 30 m, indiferent de masa.

Se taie firul în bucăți de o lungime corespunzătoare și se separa tipurile de fibre cu ajutorul unui ac și, dacă este necesar, cu ajutorul unui torsiometru. Tipurile de fibre astfel obținute se plaseaza în flacoane de cantarire, cantarite în prealabil, și se usucă la temperatura de 105°C ± 3°C până la obținerea unei mase constante, conform descrierii de la pct. I.7.1. și I.7.2.

II.8.2. Analiza tesaturii

Se preleveaza din proba redusă pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion fără liziera, cu masa de minimum 1 g, cu marginile prinse cu grija pentru a se evita destramarea și paralel cu direcția firelor de urzeala sau de batatura ori, în cazul tricoturilor, cu direcția sirurilor sau a randurilor. Se separa diferitele tipuri de fibre, se colectează în flacoane de cantarire, cantarite în prealabil, și se continua potrivit pct. II.8.1.

II.9. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Se exprima masa fiecărei fibre din amestec în procente din masa totală a amestecului de fibre. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate și pure, corectată cu: a) reprizele convenționale; și b) factorii de corectie corespunzatori pentru a lua în calcul pierderea de material în timpul tratarii prealabile.

II.9.1. Calcularea procentului de masa al fibrelor pure și uscate, fără să se țină seama de pierderile de masa din timpul tratarii prealabile:

în care:

P(1)% - procentul primului component pur uscat;

P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat;

P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat;

m(1) - masa uscata a primului component;

m(2) - masa uscata a celui de al doilea component;

m(3) - masa uscata a celui de al treilea component.

II.9.2. Pentru calcularea procentului fiecărui component cu aplicarea reprizelor convenționale și a factorilor de corectie pentru pierderea de masa din timpul tratarii prealabile, conform pct. I.8.2.

III. Metoda de analiza cantitativă prin utilizarea ambelor procedee de separare manuală și chimica a amestecurilor ternare de fibre

De câte ori este posibil trebuie utilizata separarea manuală, ținându-se seama de proprietățile diferite ale componentelor, înainte de a se trece la orice tip de tratament chimic al fiecărei componente individuale.

IV. Precizia metodelor

Precizia indicată în fiecare dintre metodele de analiza a amestecurilor binare de fibre se referă la reproductibilitate. Reproductibilitatea se referă la fiabilitate, în sensul unor valori experimentale foarte apropiate, obținute de laborantii din diferite laboratoare, în momente diferite, folosind aceeași metoda și obtinand rezultate individuale pe esantioane dintr-un amestec omogen.

Reproductibilitatea se exprima prin limita de încredere a rezultatelor la un nivel de încredere de 95%. Prin aceasta se înțelege ca diferența între doua rezultate dintr-o serie de analize efectuate în laboratoare diferite, în condițiile aplicării normale și corecte a metodei la amestecuri omogene identice, nu va fi depășită decât în 5 cazuri din 100.

Pentru determinarea preciziei de analiza a unui amestec ternar de fibre, la analiza amestecului se aplică în mod obișnuit valorile indicate a fi folosite în metodele de analiza a amestecurilor binare de fibre.

Având în vedere ca în toate cele 4 variante ale analizei chimice cantitative a amestecurilor ternare de fibre au fost prevăzute doua dizolvari (folosind doua esantioane diferite în primele trei variante și un singur esantion în cazul celei de a patra variante) și presupunand ca E(1) și E(2) reprezintă precizia celor două metode pentru analiza amestecurilor binare, precizia rezultatelor pentru fiecare componenta este ilustrata în tabelul următor:

Dacă se folosește cea de a patra varianta, gradul de precizie se poate dovedi mai mic decât cel calculat prin metoda indicată mai sus, din cauza posibilei acțiuni a primului reactiv asupra reziduului format de componentele b și c, care ar fi greu de evaluat.

V. Buletinul de analiza

V.1. Se indica varianta sau variantele folosite pentru efectuarea analizei, metodele, reactivii și factorii de corectie.

V.2. Se dau informații detaliate cu privire la toate tratarile prealabile speciale, conform pct. I.6.

V.3. Se dau rezultatele individuale și media aritmetica, cu o precizie de 0,1 pentru fiecare.

V.4. De câte ori este posibil se precizează pentru fiecare componenta precizia metodei calculate în conformitate cu tabelul de la pct. IV.

Se considera un amestec de fibre a cărui analiza calitativă a relevat următoarele componente: 1. lana cardata, 2. poliamida, 3. bumbac nealbit.

Varianta 1

Folosind aceasta varianta, în care se iau doua esantioane diferite și se indeparteaza o componenta (a = lana) prin dizolvare din primul esantion și o a doua componenta (b = poliamida) din al doilea esantion se obțin următoarele rezultate:

1. masa uscata a primului esantion după tratarea prealabilă: (m(1)) = 1,6000 g;

2. masa uscata a reziduului obținut după tratarea prealabilă cu soluție alcalina de hipoclorit de sodiu (poliamida + bumbac): (r(1)) = 1,4166 g;

3. masa uscata a celui de al doilea esantion după tratarea prealabilă: (m(2)) = 1,8000 g;

4. masa uscata a reziduului obținut după tratarea cu acid formic (lana + bumbac): (r(2)) = 0,9000 g.

Tratarea amestecului cu soluție alcalina de hipoclorit de sodiu nu determina nici o pierdere de masa a fibrei de poliamida, în timp ce bumbacul pierde 3%, astfel încât d(1)=1,0 și d(2)=1,03.

Tratarea cu acid formic nu determina pierderi de masa în cazul lanii și al bumbacului nealbit, astfel încât d(3)=d(4)=1,0.

Dacă în formula prezentată la pct. I.8.1.1. din cap. I se introduc valorile obținute în urma analizei chimice și factorii de corectie, se obține următorul rezultat:

Procentele diferitelor fibre pure uscate din amestec sunt următoarele:

Aceste procente trebuie corectate conform formulelor indicate la pct. I.8.2. din cap. I, pentru a tine seama de reprizele convenționale și de factorii de corectie pentru pierderile de masa din timpul tratarii prealabile.

Asa cum se arata în anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 332/2001, reprizele convenționale sunt următoarele: lana cardata 17,0%, poliamida 6,25% și bumbac 8,5%. De asemenea, este menționată pierderea de masa a bumbacului nealbit în urma tratarii prealabile cu eter de petrol și apa, care este de 4%. Astfel:

Asadar, compozitia amestecului este următoarea:

Varianta 4

Se considera un amestec de fibre pentru care analiza calitativă a relevat prezenta următoarelor componente: lana cardata, viscoza și bumbac nealbit.

Presupunand ca se folosește varianta 4, adică se indeparteaza succesiv doua componente ale amestecului dintr-un singur esantion, se obțin următoarele rezultate:

1. masa uscata a esantionului după tratarea prealabilă: (m(1)) = 1,6000 g;

2. masa uscata a reziduului obținut după prima tratare prealabilă cu soluție alcalina de hipoclorit de sodiu (viscoza+bumbac): (r(1)) = 1,4166 g;

3. masa uscata a reziduului obținut după a doua tratare prealabilă cu acid formic și clorura de zinc (bumbac): (r(1)) = 0,6630 g.

Tratarea cu hipoclorit de sodiu nu determina nici o pierdere de masa a fibrei de viscoza, în timp ce bumbacul pierde 3%, astfel încât d(1)=1,0 și d(3)=(1,03x0,96)=0,9888, valoare rotunjita la 0,99 (d(3) fiind factorul de corectie pentru pierderea de masa respectiva sau creșterea masei celui de al treilea component în primii doi reactivi).

Dacă în formula indicată la pct. I.8.1.4. se înlocuiesc valorile obținute prin analiza chimica și factorii de corectie corespunzatori se obțin următoarele rezultate:

Asa cum s-a indicat deja pentru varianta 1, aceste procente trebuie corectate conform formulelor prezentate la pct. I.8.2.

Asadar, compozitia amestecului este următoarea:

În cazul folosirii variantei 4 se inlatura mai întâi primul component, folosind primul reactiv.

-------